广州硕谱生物科技有限公司,SPE小柱,是目前国内生产SPE小柱较好的生产厂家。Silica固相萃取柱类型
反相模式下,溶剂体系的极性应以样品溶剂、淋洗溶剂、洗脱溶剂的次序递减,并以递增程度递减。要确保所选择的样本溶剂不会洗脱目标物,所选择的淋洗剂应在不洗脱目标物的前提下,很大限1度地洗脱干扰物,所选洗脱剂应能碰巧完全洗脱目标物。
正相位模式是 SPE小柱相的固定相极
Silica固相萃取柱类型
广州硕谱生物科技有限公司,SPE小柱,是目前国内生产SPE小柱较好的生产厂家。Silica固相萃取柱类型
反相模式下,溶剂体系的极性应以样品溶剂、淋洗溶剂、洗脱溶剂的次序递减,并以递增程度递减。要确保所选择的样本溶剂不会洗脱目标物,所选择的淋洗剂应在不洗脱目标物的前提下,很大限1度地洗脱干扰物,所选洗脱剂应能碰巧完全洗脱目标物。
正相位模式是 SPE小柱相的固定相极性大于流动相极性的分离模式。主要用途:
固相萃取材料极性表面与物极性官能团极性相互作用;极性力比非极性力强,但比离子力弱;常用的极性基团有羟基,胺基,巯基等。弱极化基质环境有利于形成极性力,因为弱极化溶剂不能与极性固定相形成氢键功能团。结果表明: SPE正相萃取后,样品基质多为弱极性,如正己烷、二1氯甲1烷、菜油等,而目标物多含有极性官能团。
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渠道效应
当 SPE小柱填料装实后,流速过小柱时,液体是以层流通过填料层,将填料层充分浸润,润湿的液面截层向上推进,见附图;流速过大时,柱床厚度过大,可能在填料内形成沟道,液流将穿过沟道,通过小柱,而使填料浸润不足,从而使得体与填料的接触面积大大减少,严重影响填料对目标物质的保留性。
溶液环境的 pH如何影响化合物在柱状物上的保持性,我们为什么要关注该化合物的 pKa值,这些因素需要放在C18柱状物上吗?
A:首先, Ka指酸度系数,也称为酸离解常数,可以被理解为酸离解H离子的能力,而 pKa=- lgKa,对于酸,在环境中 pH离子的平衡如下
防爆小柱体应用原理
固相萃取(SPE)技术是随着样品预处理要求的逐渐提高而被广泛应用的。样品经选择性吸附和洗脱后,进行富集分离。通常采用的方法是使液体样品经过吸附剂,保留其中的被测物质,然后选择适当强度的溶剂冲去杂质,然后用少量的溶剂对被测物质进行洗脱,从而实现分离、净化和浓缩。还可以选择性地吸附干扰杂质,让被测物质外流;或者同时吸附杂质和被测物质,再用适当的溶剂选择性地洗脱。使用 SPE小柱的过程,以下我们将填充物设置为保留的目标化合物。预洗-活化-去除柱体中的杂质,即饱和平衡柱体。采用强、弱溶剂(缓冲液)依次激1活。上样法——将样品(包括分离物和干扰物)溶解在一种溶剂中,转移到柱中,使组分通过吸附剂,吸附剂有选择地吸附保留的分离物和某些干扰物。淋洗——用合适的溶剂淋洗吸附剂,将先前保留的干扰物选择性地淋洗掉,分离物富集后留在吸附剂上。洗脱-用小容量溶剂从吸附剂中洗脱所测物质并收集。
正离子交换填料(SCX, MCX)
·分析物:阳离子(碱性)化合物
·方法:
(a)活化:样品溶剂可在非极性有机溶1剂中活化;在极性溶剂中的样品中,可在水溶性有机溶1剂过柱后与水平衡,然后以适当 pH值的缓冲溶液平衡。
5.溶剂洗脱强度:
-反相溶剂的洗脱强度:
水样→甲1醇→异丙1醇→乙1腈→丙1酮→醋1酸乙1酯→乙1醚→四1氢呋1喃→二1氯甲1烷→氯1仿
四氯化1碳→异辛1烷→己1烷
正相溶剂洗脱强度:
己1烷→异辛1烷→四氯化1碳→氯1仿→二氯甲1烷→四氢呋1喃→乙1醚→乙1酸乙1酯→丙1酮→丙1酮
乙1腈,异丙1醇,甲1醇。
广州硕谱生物科技有限公司,反相SPE柱,是目前国内生产SPE小柱较好的生产厂家。Silica固相萃取柱类型
SPE技术分离效率较低,主要用于处理样品。借助于 SPE测试技术,可实现以下目标:将干扰后续分析的物质去除;富集微量组分,提高分析灵敏度;将试样溶剂变换,使其与分析方法匹配;原位衍生;试样脱盐;试样存储和运输方便。
固相电柱:填料粒径不同于 HLPC柱,其它部分相同。用得很多的是C18。该填料具有很强的疏水性,在水相中保留了大部分有机物质;同时使用了其它具有不同选择性和保留性的材料。SPE相中含有活性基团或活性化合物,可用来分析衍生化反应。防腐板:非常类似于膜过滤器。盘状萃取器是 PTFE片状填料或装有填料的玻璃钢片状填料;填料占 SPE片状总填料的60%~90%,片状盘厚约1 mm。与种不同的是床层厚度/直径比(L/d)。适用于富集水中微量污染物。
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固相微萃取是一种新的样品预处理和浓缩技术,属于选择性非溶剂萃取方法。固相微萃取是近几年来国际上兴起的一种样品分析前处理技术,是在固相萃取的基础上发展起来的,它保留了所有的优点,摒弃了用柱状填料和用溶剂来解吸的弊端,只需一个类似进样器的固相微萃取装置就可以完成全部的前处理和进样工作。
固相微萃取主要是对有机物质进行分析,根据有机物质和溶剂“相似者相溶”的原理,利用石英纤维表面的色谱固定相对分析组分的吸附作用,从样品基质中萃取组分,逐步富集,完成样品前处理过程。进样时,采用高温气相色谱进样器,采用液相色谱、毛细管电泳等流动相将吸附组分从固定相解吸出来,用色谱仪分析。
在目标物处于极性较弱的样品基质中时,可利用极性相互作用,选择正相萃取方式;而在极性样品环境下,则可采用反相萃取方式。采用阳离子交换机制,可将萃取过程中 pH调至目标物 pKa的两个 pH单位,即 pH=2.16。研究发现,保留机制的选择主要受以下几个因素的影响:保留机制一:目标物官能团的性质;保留机制二:样品基质的性质。
SCX (强阳离子交换)是一种以单分散型、无孔聚合物微球为载体的高i效离子交换色谱柱,用于、高i效地分离分析蛋白质和多肽。
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