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进样器的维护给样机可分为手动和自动两种,尽管它们的工作方式不同,但其使用要点基本相同。自动进样器常见的问题是交叉污染,造成交叉污染的原因非常直接,样品在进样针的内外表面都残留着样品,然后再进入色谱系统。要解决交叉污染,主要靠清洁。2、操作精细,手动进样器的操作要领大致相同,应使用液
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进样器的维护给样机可分为手动和自动两种,尽管它们的工作方式不同,但其使用要点基本相同。自动进样器常见的问题是交叉污染,造成交叉污染的原因非常直接,样品在进样针的内外表面都残留着样品,然后再进入色谱系统。要解决交叉污染,主要靠清洁。2、操作精细,手动进样器的操作要领大致相同,应使用液相色谱 LC进样针,进样时要插到针头,不使用时要将针头留在进样器内,在使用前后要及时清洗。
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色谱柱维护化合物分离的关键是色谱柱。维护好的色谱柱具有很高的塔板数量,仪器基线稳定。1、避免压力、温度急剧变化和机械振动。气温骤降或使色谱柱从高处落下,都会影响柱内填充状态;柱压突然升高或降低,也会对柱内填充物产生冲力,所以在调节流速时要缓慢进行,在阀进样时阀的转动不能过缓(如前面所述)。2、溶剂的组成应逐渐改变,尤其是反相色谱,不能直接由改为全水,反之亦然。3、色谱柱反冲,纳谱分析小分子分离液相色谱柱 ChromCore系列和 EcoPak系列色谱柱进行反冲;纳谱分析的手性色谱柱 UniChiral系列色谱柱可以反冲、反冲去除留在柱头的杂质。而纳谱分析生物大分子液相色谱柱 BioCore系列色谱柱不能反冲,否则反冲会迅速降低柱效。4、为避免破坏固定相,选择合适的流动相(特别是 pH)。有时候,一预柱可以在进样器前连接,分析柱是硅胶粘合时,预柱为硅胶,可使流动相在进入分析柱前先被硅胶“饱和”,避免分析柱中的硅胶基质溶解。
代表产品:Water's XevoTQ-S系列:革命性的 StepWave技术,希望在低浓度下更加、稳定、可重复的化合物分析?没关系!舜宇恒平MSQ8100型 GC/MS:温控及升温,扫描速度可达30000 u/s,即使是尖峰也可稳定采集。飞时质谱, TOFMSTOFMS是速度快的质谱仪器,适合LC-MS应用。好处:分辨力好,有助于定性与 m/z近似离子的区分,能很好地检测电喷雾离子源产生的多电荷离子;高速、高分辨率、高分辨率扫描(如50~2000 u)光谱每秒2~100张,可用于 LC系统(如 UPLC);大质量上限为6000~10000 u。劣势:没有串极功能,进一步定性受到限制;价格比质量高;比较精密,需要仔细维修。代表产品:天瑞iTOFMS-1G:是款拥有完全自主产权的商业小型台式电子轰击离子源-飞行时间质谱联用仪。其优异的分辨率、高灵敏度、采集速度快,实现了与色谱的对接。
QqQ三联四极杆质谱计QqQ四极杆质谱给四极杆质谱仪保留了原有的定量能力,提供了串级功能,增强了质谱的定,在检测标准中经常用作 QMS的确认检测手段。好处:具有串极功能,定性强;结果表明, MRM的信噪比比 SIM高出许多;常规的 QMS结果确认仪表;除了普通的子离子扫描功能外, QQQ还具有 SRM、 MRM、母离子扫描、中性丢失(不存在离子阱)等功能,对特征基团的结构研究非常有用。劣势:分辨率不够,很容易受到接近 m/z的离子干扰;价格上涨了;必须仔细维修。代表产品:SCIEX Triple Quad5500 LC/MS/MS/MS:据说是市场上灵敏度高的三个四极杆质谱?它仍然具有很高的灵敏度和很好的耐久性,用于复杂基体的混合分析。
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峰丢失的故障
导致漏峰的原因主要有两种:一是气路中的污染,二是气路未分离。
情况可以通过多次空转和清洗气路(进样口、检测器等)来解决。
1、为减少对气路的污染,可采取如下措施:程序升温后阶段,应进行高温清洗;
2、样品进样应保持清洁;
3、减少使用高沸点油类物质;
4、采用尽可能高的进样口温度、柱温和检测器温度。
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峰丢失的第二种情况是峰未分开,除上述原因外,还有可能是由于系统污染引起的柱效下降或柱子老化引起,而柱子的老化所造成的峰损失则是渐进的、缓慢的。
系统污染和漏气是造成假峰现象的主要原因,通过检查漏气、除污等措施加以解决。日常工作中应记录正常时基线的情况,以便维修时参考。
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硅胶
硅是一种强的固体氢键结合体,其化学成分为SiO2×nH2O。产品品种有细孔硅胶、粗孔硅胶、多孔硅球等。GC应用较多的是粗孔硅胶,其孔径80~100 nm,比表面积近300m2/g,可用于分析N2O、SO2、H2S、SF6、CF2Cl2及C1~C4烷烃等。硅的分离能力主要取决于孔径的大小和含水量。在使用之前通常需要处理。方法:市售的色谱硅胶,在200℃活化处理2 h后即可使用;如果使用市售的非色谱硅胶,用6 mol/L盐酸浸泡硅胶2 h,然后用水冲洗至无Cl-离子。干燥后放入马弗炉内,在200~500℃高温烧活化2 h后冷却取出,储存于干燥处备用。
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氧化铝
氧化铝有五种不同的晶型,主要是γ型,中等极性,主要用来分析C1~C4烃类及其异构体,在低温条件下还可以用来分离