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体系简介在生物复杂样品分析中，高灵敏的 API5000三重四极杆串联质谱仪 API 5000 LC/MS/MS系统具有宽广的线性动态范围，并能定量、分析，适用于复杂基质中低浓度组分的定量分析，比行业标准 API 4000系统具有更高的灵敏度。用来定量测定小分子化合物，可提供准确、重复性。为满足 DMPK和 ADME研究的灵敏度要求， API 5000系统安装了新的离子导入聚焦装置、技术完善的 Turbo V离子源，以及新一代的 Analyst软件，形成了适合于开发研究各个阶段的经用、高通量分析的平台。制度优势

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制度优势QJetVTM离子导入技术、 TURBO VTM离子导入技术、 TURBOVTM离子源、新一代 Analyst软件，使之成为适用于开发的每一阶段的高通量分析平台，除交叉污染 QJet离子导入技术外，通过捕获和聚焦多由 TURBO离子源产生的离子，显著提高了灵敏度。在高浓度样品中， TURBO V离子源甚至可以消除交叉污染。它具有离子源和 APCI两个接口，对于液相运行的每一个化合物，都可以通过计算机控制来优化离子化参数。另外还可选择大气压光电离 PhotoSpray源，增加了分析的可能性。一套无人值守 API 5000系统继承了 AB SCIE、可靠的三重四极杆技术，自动化特性使得它能在法规高通量实验室中持续高负荷地工作。

色谱柱的使用与维护色谱柱的正确使用与维护非常重要，一不小心就会降低柱效，缩短使用寿命，甚至损坏。为了维护色谱柱，在进行色谱分析时，必须注意以下问题。调整流量过快…防止压力、温度急剧变化和机械振动。气温骤降或使色谱柱从高处落下，都会影响柱内填充状态；柱压突然升高或降低，也会对柱内填充物产生冲力，所以在调节流速时要缓慢进行，在阀进样时阀的转动不能过缓(如前面所述)。反向色谱柱…一般情况下，色谱柱不能反冲，只有生产者指示柱可以反冲时，才能反冲去除留在柱头的杂质。反之，反向将迅速降低柱效。前柱与保护柱…为了避免破坏固定相，应选择适当的流动相(特别是 pH)。有时候，一预柱可以在进样器前连接，分析柱是硅胶粘合时，预柱为硅胶，可使流动相在进入分析柱前先被硅胶“饱和”，避免分析柱中的硅胶基质溶解。不要把复杂的样品，特别是生物样品直接注入到柱中，需要对样品进行预处理，或者在进样器与色谱柱之间连接一个保护柱。保护柱一般为填充具有相似固定相的短柱。可以也应该经常更换保护柱。

如何排除小概率故障？【1】泵压跳动，跳动范围约10 bar。对策：原来的小白头有点脏，换了之后还没有解决；2、将主动阀上的阀芯取出后，发现类似气泡存在，在超声5分钟内浸入-水溶液中试着除去气泡，重新安装后观察，仍未解决；更换新阀芯，安装完毕后，再也没有跳动，观察一段时间后比较平稳，顺利解决。

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基准问题

气相色谱基线波动、飘移都是基线问题，基线问题会增加测量误差，有时甚至导致仪器不能正常使用。

1、当遇到基线问题时，应该先检查仪器状态是否有变化，近期是否有新的换气瓶和设备配件。

2、如果有替换或者情况发生了变化，首先要检查基线问题是否是由这些变化引起的，一般而言，这种变化往往是产生基线问题的原因。有人在工作中遇到过这样的情况：新的气体纯度不够，在换载气后，基线逐渐升高(由于空气净化管的原因，基线不能立即改变)。次日通电后，基线很高，并伴随着基线强烈的抖动，所有的峰位湮没在噪声中，无法检测到。经检查，问题出现在新换的载气上，经再次更换载气后，立即恢复正常。

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3、在排除上述可能引起基线问题的原因后，应检查进样垫是否老化(应养成定期更换进样垫的好习惯)；

4、石英棉是否该被替换；

5、衬管是否干净。值得注意的是，清洗内衬时可先用试样 zui后定容溶剂充分浸泡，再用超声波清洗几分钟，然后放入高温炉加热至高于工作温度的温度， zui后重新安装。

6、另外，检测器的污染也会导致基线问题，可采用清洗或热清洗方法解决。

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柱材的选择应根据待分析的样品性质和试验条件确定。若要分析的样品易分解或有腐蚀性，应考虑使用玻璃管或聚四氟乙烯管。玻璃管柱的优点是化学惰性好，制备的柱子柱效高，便于观察柱子的填充，而玻璃管易碎是其缺点。PTFE管的优点是耐腐蚀，缺点是不耐高温高压。目前填充柱中通常采用 zui不锈钢管。其优点是不破碎，传热性好，柱寿命长，可满足一般样品分析要求。其缺点是内壁较粗糙，活性较大，很难清洗干净。

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在使用前应对填充柱进行清洗处理，并进行试漏检测。清洁方法与管柱材料有关。对不锈钢管，一般采用10%热浸泡，抽去管内壁的油污，再用自来水洗净。若使用1:20的稀盐酸溶液重复处理，则可明显降低对柱内壁的吸附。玻璃柱子的清洁可参考上述方法，不同的是一般用洗液浸泡。类似地，为了降低玻璃的内壁活性，可用5%二二氯硅i烷的溶液浸渍处理，然后用和分别洗净。气柱检漏方法比较简单：可将柱子泡在水中，堵死柱的一端，在另一端通气，若无气泡冒出，则说明柱子无泄漏现象。

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