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色谱柱的使用与维护色谱柱的正确使用与维护非常重要,一不小心就会降低柱效,缩短使用寿命,甚至损坏。为了维护色谱柱,在进行色谱分析时,必须注意以下问题。调整流量过快…防止压力、温度急剧变化和机械振动。气温骤降或使色谱柱从高处落下,都会影响柱内填充状态;柱压突然升高或降低,也会对柱内填充
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色谱柱的使用与维护色谱柱的正确使用与维护非常重要,一不小心就会降低柱效,缩短使用寿命,甚至损坏。为了维护色谱柱,在进行色谱分析时,必须注意以下问题。调整流量过快…防止压力、温度急剧变化和机械振动。气温骤降或使色谱柱从高处落下,都会影响柱内填充状态;柱压突然升高或降低,也会对柱内填充物产生冲力,所以在调节流速时要缓慢进行,在阀进样时阀的转动不能过缓(如前面所述)。反向色谱柱…一般情况下,色谱柱不能反冲,只有生产者指示柱可以反冲时,才能反冲去除留在柱头的杂质。反之,反向将迅速降低柱效。前柱与保护柱…为了避免破坏固定相,应选择适当的流动相(特别是 pH)。有时候,一预柱可以在进样器前连接,分析柱是硅胶粘合时,预柱为硅胶,可使流动相在进入分析柱前先被硅胶“饱和”,避免分析柱中的硅胶基质溶解。不要把复杂的样品,特别是生物样品直接注入到柱中,需要对样品进行预处理,或者在进样器与色谱柱之间连接一个保护柱。保护柱一般为填充具有相似固定相的短柱。可以也应该经常更换保护柱。
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如何排除小概率故障?【1】泵压跳动,跳动范围约10 bar。对策:原来的小白头有点脏,换了之后还没有解决;2、将主动阀上的阀芯取出后,发现类似气泡存在,在超声5分钟内浸入-水溶液中试着除去气泡,重新安装后观察,仍未解决;更换新阀芯,安装完毕后,再也没有跳动,观察一段时间后比较平稳,顺利解决。
在实际应用中,有几点需要注意:(1)流动相过滤在实际操作中由于不可能做到专瓶,容易造成交叉污染,对于复杂的配比流动相影响较大。因此,使用后一定要用水冲洗。在使用之前不放心的话也可以清洗。(2)流动相过滤经济成本较高。购买一套滤芯要3000多元,而且滤芯是比较容易损坏的设备。过滤器成本高,有的进口一片就要几十元。按照普通液相柱的正常使用寿命计算,过滤片的成本将远远高于色谱柱。而且在使用过滤片时,有些会引起流动相二次污染,原因是滤片不合格。(3)流动相过滤耗时较长。对于溶剂过滤器,有一个预清洗、安装、使用、使用后清洗、烘干的过程,也至少要有一个小时。这一代价也不容忽视。
造成堵塞的原因之二:使用流动相时细菌污染。指出:刚开始流动相无长菌性细菌,在使用中产生细菌污染。在使用多元液相色谱仪时,这主要是一个不健康的使用习惯。举例来说:50%流动的流动相,有两种使用方法。一种方法是在上机之前把水混合在一起,另一种方法是在流路 A放纯,而流路 B放纯水。就单纯的实验效果而言,后一种具有明显的优势:一是简单,无需另一种计算比例混合,二是比例,可以得到保留时间的重复性的实验效果。但它有一个致命的缺点,就是纯水在流动相瓶中存活数天(许多情况下,不仅用纯水作为流动相,而且用缓冲盐溶液,本身就是的肥料,细菌生长得更快),一旦出现细菌柱子,就会迅速分解。这样就要求操作者每次实验都要用新配制的纯水,更要求每次实验后要换水,换成冲洗干净,这点在实际工作中很多人意识不强,但在多次使用中总有一两次会漏掉,但往往这一两次就足以产生致命的影响。由于液相色谱柱的堵塞是不可逆的。
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气相色谱仪的应用领域及分析实例
一、应用领域:1、石油化工分析:在油气田勘探中进行化学分析、原i油分析、炼厂气分析、模拟蒸馏、油料分析、单质烃分析、含硫/氮化合物分析、汽i油添加剂分析、脂肪烃分析、芳烃分析。2、环境分析:大气污染物分析、水分析、土壤分析、固体废物分析。3、食品分析:农i药残留量分析、香精香料分析、添加剂分析…
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一、适用范围:
1、石油和石化行业分析:
在石油和天i然气勘探中进行化学分析、原i油分析、炼厂气分析、模拟蒸馏、油料分析、单质烃分析、含硫/氮/氧化合物分析、汽i油添加剂分析、脂肪烃分析、芳烃分析。
2.环境分析:
空气污染物分析,水分析,土壤分析,固体废物分析。
3.食物的分析:
杀虫剂残留量分析,香料,添加剂分析,脂肪酸甲酯分析,食品包装材料分析。
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硅胶
硅是一种强的固体氢键结合体,其化学成分为SiO2×nH2O。产品品种有细孔硅胶、粗孔硅胶、多孔硅球等。GC应用较多的是粗孔硅胶,其孔径80~100 nm,比表面积近300m2/g,可用于分析N2O、SO2、H2S、SF6、CF2Cl2及C1~C4烷烃等。硅的分离能力主要取决于孔径的大小和含水量。在使用之前通常需要处理。方法:市售的色谱硅胶,在200℃活化处理2 h后即可使用;如果使用市售的非色谱硅胶,用6 mol/L盐酸浸泡硅胶2 h,然后用水冲洗至无Cl-离子。干燥后放入马弗炉内,在200~500℃高温烧活化2 h后冷却取出,储存于干燥处备用。
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氧化铝
氧化铝有五种不同的晶型,主要是γ型,中等极性,主要用来分析C1~C4烃类及其异构体,在低温条件下还可以用来分离氢的同位素。氧化铝具有良好的热稳定性和机械强度,但随着含水量的