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气相色谱仪常见问题及解决方法
1、进样后不出色谱峰的故障
进样后,气相色谱仪检测信号无变化,仪不出峰,输出为直线。如果出现此情况,应逐个检查从进样针、进样口到探测器的顺序。
首先要检查注i射器有没有堵塞,如果没有问题,
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气相色谱仪常见问题及解决方法
1、进样后不出色谱峰的故障
进样后,气相色谱仪检测信号无变化,仪不出峰,输出为直线。如果出现此情况,应逐个检查从进样针、进样口到探测器的顺序。
首先要检查注i射器有没有堵塞,如果没有问题,
2、再次检查进样口和检测器石墨垫圈是否紧固、不泄漏,
3、再检查一下色谱柱,看有无破i裂漏气现象,
4、观察 zui后,观察探测器出口是否畅通。
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5、检测器的出口通畅非常重要,有人在工作时会遇到这样的问题:天仪器工作一切正常,第二天开机后却没有响应峰信号。进样口、注i射器、垫圈、色谱柱均正常,可不小心出峰,偶然发现进样口柱头压力达不到设定值,总是偏高,此时,才怀疑是 ECD检验器出口不畅。E C D的排放物具有一定的放i射性,故出口 E C D可引至室外。那时正是秋冬之交,雨水进入 E CD排出口后,冻结,从而造成仪器 E CD出口阻塞,柱头压力居高不下,气体无法在气路中流动,无法将样品送到检测器,所以不能将样品送到检测器,所以不能出峰。
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柱材的选择应根据待分析的样品性质和试验条件确定。若要分析的样品易分解或有腐蚀性,应考虑使用玻璃管或聚四氟乙烯管。玻璃管柱的优点是化学惰性好,制备的柱子柱效高,便于观察柱子的填充,而玻璃管易碎是其缺点。PTFE管的优点是耐腐蚀,缺点是不耐高温高压。目前填充柱中通常采用 zui不锈钢管。其优点是不破碎,传热性好,柱寿命长,可满足一般样品分析要求。其缺点是内壁较粗糙,活性较大,很难清洗干净。
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在使用前应对填充柱进行清洗处理,并进行试漏检测。清洁方法与管柱材料有关。对不锈钢管,一般采用10%热浸泡,抽去管内壁的油污,再用自来水洗净。若使用1:20的稀盐酸溶液重复处理,则可明显降低对柱内壁的吸附。玻璃柱子的清洁可参考上述方法,不同的是一般用洗液浸泡。类似地,为了降低玻璃的内壁活性,可用5%二二氯硅i烷的溶液浸渍处理,然后用和分别洗净。气柱检漏方法比较简单:可将柱子泡在水中,堵死柱的一端,在另一端通气,若无气泡冒出,则说明柱子无泄漏现象。
固相萃取柱
固相萃取柱(英文,简称 SPE column,或 Solid Phase extraction Cartridges,简称 SPE cartridges)是一种样品前处理设备,从层析柱发展而来。适用于各类食品、农畜产品、环境样品及生物样品中目标化合物的预处理。许多(GB/T)以及工业分析标准中都广泛采用固相萃取技术。
固相萃取柱容量是指固相萃取柱填料的吸附能力。用硅胶作基质的固相萃取柱,容量一般在1~5 mg/100 mg/100 mg/100 mg,或柱容为1%~5%。硅胶复合离子交换吸附剂的容量以 meq/g表示,即每克填料的容量为 X毫克当量。这种填料的容量一般为0.5~1.5 meq/g。
原则:
SPE技术以液-固相色谱理论为基础,对样品进行选择性吸附、选择性洗脱等富集、分离、净化,是一种包含液-固相物理萃取的过程,也可近似地视为一个简单的色谱过程。SPE是利用选择性吸附和选择性洗脱的液相色谱分离原理。比较常用的方法是将所测物质通过该吸附剂,保留所测物质,再选用合适的强度溶剂冲去杂质,然后用少量的溶剂迅速洗脱测物质,达到分离、净化和浓缩的目的。还可选择性吸附干扰杂质,而让被测物质流出;或同时吸附杂质和被测物质,再用适当的溶剂选择性洗脱被测物质。
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