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做好日常仪器维护,养成习惯,可大大降低故障率,减少维修及停车费用。根据仪器的硬件结构,经过流动相的顺序分为:流动相溶剂瓶→在线脱气机→高压泵→自动/手动进样器→色谱柱温箱→检测器→废液。以下小探就仪器各部在日常使用中应注意的事项,均按此顺序讲。首先是溶剂瓶,大家似乎觉得溶剂瓶无非
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做好日常仪器维护,养成习惯,可大大降低故障率,减少维修及停车费用。根据仪器的硬件结构,经过流动相的顺序分为:流动相溶剂瓶→在线脱气机→高压泵→自动/手动进样器→色谱柱温箱→检测器→废液。以下小探就仪器各部在日常使用中应注意的事项,均按此顺序讲。首先是溶剂瓶,大家似乎觉得溶剂瓶无非就是几个玻璃瓶,似乎没什么好说的。不过,这样看起来简单,如果不注意的话,常常会招来不少麻烦:1.1首先就是污染:要特别注意盛有水或缓冲液的瓶子,虽然液体中使用的水大多经过杀菌处理,但是,细菌的生命非常顽强,在适当的温度和光照下,它们就会活跃起来,如果流动相中再加入磷酸盐一类的添加剂,它们就会更加生机勃勃。因此,溶剂瓶要做的重要工作就是勤换流动相,常换常新。另一种防止细菌滋生的方法是在水中加入一定浓度的,但是,这种物质有,又有规律性,不能很好地得到,而且风险很高,所以,我认为,还是直接换一种流动相比较方便。
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1.2水相要经常更换,那么有机相呢?永远不要担心细菌繁殖吧?是的,有机相完全不用担心,但是如果是装的瓶子,要特别小心的“聚合”,在自然条件下,特别是各种光照条件下,分子就会和周围的朋友手拉手,小团体就会慢慢地“聚合”起来。为防止聚合的发生,要特别注意装应使用茶色的溶剂瓶,避免阳光直射,以及在更换时,一定把瓶底剩余的倒掉换新的。
3说完溶液后,我们还要注意瓶本身,通常瓶子的盖子上都会有一些小孔,让流动相管道通过,但不知为什么要多开几个?有些用户会把这个小洞堵起来,这是防止挥发降低实验室污染,防止灰尘进入流动相瓶,但是如果这些小孔被完全堵住,再加上瓶盖拧得很紧,有可能出现流动相吸液不畅的情况下,因为瓶子里完全和大气压隔离!要解决这个问题,其实大家可以咨询厂家购买一种叫“安全瓶盖”的东西,能防止挥发和灰尘的挥发,也不用担心会堵住空气。1.4一个,是溶剂瓶内的过滤头,其作用是防止溶剂瓶内的颗粒杂质进入设备的流道系统,过滤孔径为0.45 um,材料分为玻璃烧成石英和不锈钢两种,如果这件东西脏了,也会造成流动相吸液不畅,可以进行清洗,用稀泡过夜;不锈钢材质可以直接清洗。
下一步为脱气,脱气的作用是将溶解在流动相中的气体去除,因此我们必须从气体开始说:2.1怎样才能让脱气机地运转,好的办法是“帮它一把”,其实就是在脱气机中预行过一次脱气,流动相配好后,超声波清洗机中脱气几分钟,可以大大减少脱气机脱气机的工作负担,因为脱气机中溶解气体的脱气于脱气机能处理的大值(特别是在高流速的情况下),气体去除不干净,这时就有可能在混合时产生气泡影响仪器压力波动和噪声。2.2除气机除了怕脱不干净外,还怕堵塞,脱气的机会堵吗?一般不会,但长了个长假后,就不好说了,是堵住脱气机的罪魁祸首,还是流动相里的微生物,细菌藻类,如果他们在一台脱气机里呆上几天,之内,脱气机的排气管里可能布满了一种“水藻”然后就堵住了,脱气机要特别注意的是,在长时间不使用仪器的时候,如国庆节假期,一定要把水相管路中的溶液替换成,防止“长草”。
自动化进样器常见的问题是脏,术语叫做交叉污染,交叉污染产生的原因很直接,样品残留在进样针/外表面,并且随着下一个进样器的进样器进入色谱系统,要解决交叉污染,也很简单,自动进样器都会有洗针的功能,如果样品浓度较高,就会有洗针的功能。如忘了开洗针功能,可能污染已残留在针座或六通阀阀上,此时要对这两个部件进行清洗,需要按照说明书上的维修步骤将这两个部件拆开超声清洗。
流量过五关斩六将,下一站是探测器探测器的一个非常重要的部分就是光源,通常称为灯,灯是一种消耗品,像家用灯泡一样,使用到一定程度就会失效。但家中的灯泡不能像家里的灯泡那样点不亮时要更换,因为放在检测器中的灯是需要发射能量的,一旦能量衰减到一定程度,就会出现基线噪声变大、灵敏度降低等一系列问题。一般情况下,灯泡的寿命是2000 h,当达到这一时,我们就特别注意灯泡的能量状况,可以通过在仪器维护软件中自带的“灯能测试”来判断,测试的结果将分别对低、高三个波长段的能量进行评估,一旦某一波长段的结果显示失败,就表示要换灯,通常个失败的都是低波长段。
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