广州硕谱生物科技有限公司,反相SPE柱,是目前国内生产SPE小柱较好的生产厂家。活性炭固相萃取柱选择
用溶剂的次序也会影响流动速度,如活化溶剂是二氯甲1烷,平衡溶剂是水,因为二氯甲1烷与水不互溶,活化平衡时间的流动速度较慢。因此,我们建议在两种非互溶溶剂之间加入过渡溶剂甲1醇,这样就能解决这个问题。
气层效应
气层可以阻止液体流动,从而引起流速问题。气层形成的
活性炭固相萃取柱选择
广州硕谱生物科技有限公司,反相SPE柱,是目前国内生产SPE小柱较好的生产厂家。活性炭固相萃取柱选择
用溶剂的次序也会影响流动速度,如活化溶剂是二氯甲1烷,平衡溶剂是水,因为二氯甲1烷与水不互溶,活化平衡时间的流动速度较慢。因此,我们建议在两种非互溶溶剂之间加入过渡溶剂甲1醇,这样就能解决这个问题。
气层效应
气层可以阻止液体流动,从而引起流速问题。气层形成的主要原因是筛板或填料松动。商品产品通过运输到用户手中,在运输过程中,填与筛板之间发生位移、松动,很容易形成气层。这个气气层有时会更明显,能看出填充物有断裂或缝隙。有时候松动并不明显,使用小柱体时才能感觉到流速的不同。这样,通过压实筛板或使用正负压将空气排出即可解决轻微松动问
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固相萃取柱能否重复使用?
回答:理论上说,可以洗干净后再使重复使用,因为在冲洗过程中不能保证完全冲洗干净,其残留物质在下次使用可能会对被测物造成干扰,导致回收率和重现性差!
相同规格、不同的固相萃取小柱样做相同样品为何回收率不同?
答:不同的小柱虽然等效规格固定也一样,但其填充源、接合技术、装填工艺等因素都会造成样品回收率的差异!
规范中规定某一的固相萃取柱,是否可以用其它同一的固相萃取柱代替?
回答:理论上都可以,但是有些时候所测定的基质和物质比较复杂,使用标准推荐的固相萃取小柱可能会获得更好的回收率和重现性!
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聚乙烯醇小柱活化平衡的目的有二,一是使官能团填料的粘附性和伸缩性保持对目标化合物的大吸附活性,另一种目的是去除填料本身可能引入的杂质。硅胶键合C18,是一种在硅胶微球表面粘结的疏水性C18官能团,为使其对目标物保持充分吸附活性,需要在湿润环境上样物在填料表层形成的液膜(活化平衡)与上样物的溶剂分子具有良好的相容性,目标物在膜间进行传质,与胶接C18发生疏水作用时,目标物与胶接C18本身并不具有水浸润性,直接上样物,C18蜷缩,而较强的疏水性则使其难以与目标物中的目标物分子充分接触,因此, HLB小柱采用聚合物改性材料,增加了亲水基团,使其在上样物的环境中与目标物分子充分接触,而发生传质,使目标物在上样物的环境中完全保留。
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反相萃取通常用于化合物的预处理,正如反相色谱是色谱中常用的分离方法一样,反相萃取中的淋洗液通常是一种水相或含水的缓冲溶液,除去水分后,可方便地进行干燥、浓缩。
有些项目,在淋洗步骤完成后,直接用一定量的洗脱液,如1 ml洗脱,这个过程中洗脱和定容集是一步处理,步处理必然会影响洗脱步骤的定量结果。
也就是溶剂互溶问题,当淋洗过程中使用的溶剂极性与洗脱溶剂极性的差别较大时,就会产化分层,洗脱阻力大,洗脱液容易被稀释等问题,造成洗脱效果不同,从而导致试验结果。
洗脱和收集分析物(另一种情况是保留杂质而分析物通过柱子)
在反相萃取柱上,清洁溶剂为含有农业生产系统适当浓度的溶剂的水或缓冲液;
为确定清洗溶剂的浓度和体积,将试样加到 SPE柱上,用5~10倍 SPE柱体积的溶剂进行清洗,对流出液进行连续分析,得到清洗溶剂对分析物的洗脱曲线。按顺序增大清洗溶剂强度,根据分析物在不同强度下的洗脱曲线,确定合适的清洗溶剂强度和体积;
洗脱和收集目的:将分析物全部洗脱并以小体积级分方式收集分析物,同时在 SPE柱上尽可能保留比分离物保留力更强的杂质;
收集的分析物级分可被氮气吹干,然后溶解在小体积溶剂中,以提高分析物的浓度,或调整溶剂性质以作后期分析。
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