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由于用户对样品的要求越来越高,样品也越来越复杂, MRM等三重四极杆技术已不能很好地处理各干扰问题。QTRAP6500+系统提高了对 MRM灵敏度的选择性,但不影响灵敏度。的 QTRAP三级质谱扫描功能(MS/MS/MS)使产品的质量选择有了很高的提高,新型的 SelexION+离子清洗法在质谱分离前增加一次正交分离。新型的 SelexION+离子传输能力比原系统提高了一倍,为复杂物质的定量检测提供了一种省时、简便的方法,以消除复杂化合物分析中的背景干扰。另外, SCIEXQTRAP系统还提供的扫描功能,包括增强质量扫描(EMS)、增强分辨率扫描(ER)、增强子离子扫描(EPI)等。该系统提供了大程度的灵活性和工作流选择,使得研究人员可以进行定量测量,并能进行更的识别。
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” SCIEX是为用户的定量需求不断提供智能技术改进。QTRAP6500+系统不仅具有较高的灵敏度和分离能力,而且具有较强的动态线性范围和稳定性。SCIEX副总裁兼LC-MS业务总监 ChrisRadloff表示:“SCIEX在推出QTRAP6500+的同时,也地扩展了用户的分析能力,尤其是在小分子和复合大分子分析应用领域。这种工艺设计使灵敏度和选择性更强。不管是低质或化合物,或正离子到负离子模式,一针进样,都能满足高灵敏度的可靠分析。该技术不仅可用于小、大分子生物分析,还可用于复杂食品残留量分析、环境分析、脂类分析和法医筛选。
六通阀的正确使用与维护①样品进样前,要用0.45μ的滤膜过滤,以减少微粒对进样阀的磨损。②旋转阀芯时不要太慢,不要停留在中间位置,否则流动相受阻,使泵内压力急剧上升,甚至超过了泵的压力;再转到进样位置,过高的压力会使柱头损坏。③为了防止进样阀内的缓冲盐及样品残留,每次分析结束后应冲洗进样阀。一般可采用清水冲洗,或先用溶样溶剂冲洗,再用清水冲洗。
有关流动相1.无过滤的流动相由于柱塞、密封环、气缸体和单向阀等杂质颗粒都会磨损,因此,应该预先清除流动相中的任何固体颗粒。好的流动相是在玻璃容器中蒸馏,而通常的过滤方法是滤过,可以使用 Millipore滤膜(0.2μ m或0.45μ m)等过滤器。泵入口处应接砂滤棒(或片)。应该经常清洗或更换输液泵的滤器。泵用后不能及时清洗移动相中不得含有腐蚀性物质,含有缓冲液的流动相不能留在泵中,特别是当泵停泵过夜或更久时。若含有缓冲液的流动相留在泵中,可能会析出盐的微晶,如上述固体颗粒那样损坏密封环和柱塞,甚至只是因为溶液处于静止状态时,会析出。所以,必须用纯水将泵完全清洗干净,然后换成适合于保存色谱柱和有利于泵维护的溶剂(对于反相键合硅胶固定相,可能是或-水)。
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峰丢失的故障
导致漏峰的原因主要有两种:一是气路中的污染,二是气路未分离。
情况可以通过多次空转和清洗气路(进样口、检测器等)来解决。
1、为减少对气路的污染,可采取如下措施:程序升温后阶段,应进行高温清洗;
2、样品进样应保持清洁;
3、减少使用高沸点油类物质;
4、采用尽可能高的进样口温度、柱温和检测器温度。
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峰丢失的第二种情况是峰未分开,除上述原因外,还有可能是由于系统污染引起的柱效下降或柱子老化引起,而柱子的老化所造成的峰损失则是渐进的、缓慢的。
系统污染和漏气是造成假峰现象的主要原因,通过检查漏气、除污等措施加以解决。日常工作中应记录正常时基线的情况,以便维修时参考。
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柱材的选择应根据待分析的样品性质和试验条件确定。若要分析的样品易分解或有腐蚀性,应考虑使用玻璃管或聚四氟乙烯管。玻璃管柱的优点是化学惰性好,制备的柱子柱效高,便于观察柱子的填充,而玻璃管易碎是其缺点。PTFE管的优点是耐腐蚀,缺点是不耐高温高压。目前填充柱中通常采用 zui不锈钢管。其优点是不破碎,传热性好,柱寿命长,可满足一般样品分析要求。其缺点是内壁较粗糙,活性较大,很难清洗干净。
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在使用前应对填充柱进行清洗处理,并进行试漏检测。清洁方法与管柱材料有关。对不锈钢管,一般采用10%热浸泡,抽去管内壁的油污,再用自来水洗净。若使用1:20的稀盐酸溶液重复处理,则可明显降低对柱内壁的吸附。玻璃柱子的清洁可参考上述方法,不同的是一般用洗液浸泡。类似地,为了降低玻璃的内壁活性,可用5%二二氯硅i烷的溶液浸渍处理,然后用和分别洗净。气柱检漏方法比较简单:可将柱子泡在水中,堵死柱的一端,在另一端通气,若无气泡冒出,则说明柱子无泄漏现象。
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