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色谱柱一般用硅胶作基质,只能在pH2-9的范围使用。柱使用一段时间后,可能会有一些吸附作用强的物质留在柱顶,尤其是一些有色物质更容易在柱顶的填料上看到。在使用一段时间后,新的柱顶填料会塌陷,使柱效降低,此时还可补加填料,使柱效恢复。如 ODS柱,在每次工作结束后用强力洗脱剂,如 ODS柱
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色谱柱一般用硅胶作基质,只能在pH2-9的范围使用。柱使用一段时间后,可能会有一些吸附作用强的物质留在柱顶,尤其是一些有色物质更容易在柱顶的填料上看到。在使用一段时间后,新的柱顶填料会塌陷,使柱效降低,此时还可补加填料,使柱效恢复。如 ODS柱,在每次工作结束后用强力洗脱剂,如 ODS柱,以冲洗到基线平衡。用盐缓冲液作流动相时,用完后用无盐流动相冲洗。含有卤族元素的化合物(氟、氯、)可能对不锈钢管道造成腐蚀,不适合长时间接触。HPLC仪柱式安装如果不经常使用,应每4-5天开一次电源,冲洗15分钟。
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探测器的维护1.光源部分探测器的重要组成部分是光源,光源对发射能量有要求,一旦能量衰减到一定程度,就会出现一系列影响光源使用的问题,如基线噪声变大、灵敏度下降等。一般 UV灯的使用寿命为2000 h,当达到这一时,我们就特别注意灯的能量状况,可通过仪器维护软件中自带的“灯能测试”功能判断,测试结果将分别评估低、中、高三个波长段的能量,一旦某一波长段测试结果显示失败,就表示需要更换灯。2.检测池探测器的另一个重要组成部分就是检测池,也称为循环池。一般来说,检测池是大家比较关心的问题之一,因为检测池的耐压能力一般都不高,所以一旦被堵住,很容易造成损坏。实际上,检测池一般不太容易堵塞,因为几乎所有的颗粒杂质都会被色谱柱截获,因此堵塞检测器的东西基本不是来自样品,很可能是后来“产生”,例如,含盐流动相残留在检测池中导致盐析出。六、废液处理LC废液中大部分含有,对人体有一定的危害,对环境也会造成污染,严禁随意倾倒,应及时处理。当前,国内大多数实验室都是把废液运往废液处理站进行无害化处理。
应用过程中的液相色谱四个关键因素1、液相色谱仪本身:通常仪器本身是没有问题的,尤其是新买回来的仪器。就仪器本身而言,重要的是仪器的检验,新买回来的仪器一般都是由卖方先对仪器做系统的确认工作(包括 IQ、 PQ、 OQ),确认顺利通过后,再请或省级仪器检定局的来校验,检定合格后再用,检定合格后再用,除此之外,还可以放心使用,此外,还可为仪器的正常使用提供保障。2、色谱条件:通常的色谱条件包括流动相、色谱柱、检测波长、流速和进样量。移动相是指在制备流动相所用水和试剂试液时,水的电阻率一般不超过18.2兆欧,而水的电阻率不超过18.2兆欧,其原因是为了防止水和试剂试液中杂质对色谱结果的干扰,测试液采用色谱级别。
③先用溶剂将检测池冲洗,具体用哪种具体的试样而定;若冲了还不行,把检测池卸下来,看灯能量,若能量还可以(有个几千),可能得清洗光路。首先还是请工程师来清洗,因为要清理的零件在探测器下面有一个黑色的碎片,中间有一条缝,而且那一块的螺丝都是八角的,卸起来很麻烦。④拿出5个样品盘,可以看到里面有一个黑色凸起(看不清是用电筒),平时进样针就是从那个地方吸的。伸手就能卸下来,里面有一个小白圈(用多了自然就黑了),换一个新的就好了,一般只有10个才能买仪器。
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气固色谱填充柱
色谱分离的基本原理是在样品通过色谱柱时与填料发生相互作用,这种相互作用大小的差别使得各组分相互分离,并以顺序排列从色谱柱中流出。将色谱柱中不动、起分离作用的填料称为固定相。气固层析填充柱通常用固体物质作为固定相。这类固相包括具有吸附活性的无机吸附剂、高分子多孔微球和经化学粘结的固体物质等。
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无机吸附剂
该类型吸附剂包括强极性硅胶、中极性氧化铝、非极性炭物质以及具有特殊吸附作用的分子筛。大部分可在高温下使用,吸附容量大,热稳定性好,是分析*性气体和气态烃混合物的理想固定相。但是使用时应注意:⑴吸附剂的吸附性能与它的制备、活化条件密切相关。由于来源相同或同批不同品种的产品,其吸附性能可能会有较大的差异;(一)具有催化活性,不宜在高温条件下使用,且不能同时存在活性组分;③吸附等温线一般是非线性的,进样量大时容易出现色谱峰形不对称。
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