原子荧光光谱仪的日常维护
1、泵管更换
由于泵管使用时间过长就会造成泵管的变形或磨损,所以要进行泵管的更换。在安装时注意泵头转动方向,安装完泵管后应马上滴加硅油润滑,延长使用寿命,并且注意泵管的粗细规格,排废液的两根泵管粗,还原剂管为细。
2、点火炉丝的更换
把原子化器的上盖取下用一字螺丝刀拧松连接炉丝的螺丝,并取出烧断的炉丝。
3、进样针的更换
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原子荧光光谱仪的日常维护
1、泵管更换
由于泵管使用时间过长就会造成泵管的变形或磨损,所以要进行泵管的更换。在安装时注意泵头转动方向,安装完泵管后应马上滴加硅油润滑,延长使用寿命,并且注意泵管的粗细规格,排废液的两根泵管粗,还原剂管为细。
2、点火炉丝的更换
把原子化器的上盖取下用一字螺丝刀拧松连接炉丝的螺丝,并取出烧断的炉丝。
3、进样针的更换
将毛细管从旧的进样针上拔下,再从自动进样臂上取下进样针,并将新的进样针放到进样臂上,调整高低,使进样针能够吸到样品管中的样品,后连回毛细管。
4、空芯阴极灯的更换
更换阴极灯之定要关闭主机电源,将原灯直接拔下,再将更换的阴极灯头上的凸起对准灯插槽的缺口部分插进去。注意不要将灯头的针插弯。(注意:在灯冷却几分钟后再拔下,防止阴极材料溅射而影响元素灯的寿命。)
原子荧光光度计中常见的故障及排除方法
无信号强度
在仪器检定过程中,经常遇到仪器测量标准溶液后无响应荧光强度。遇到此类问题,首先,应该检查静态光源,检查元素灯是否点亮。若仪器灯能量正常,说明仪器电路部分正常,则需要进一步检查反应系统或原子化系统。检查仪器泵管松紧是否合适,管道有无堵塞。如出现上述情况,试剂没有进系统,仪器没有发生氧化还原反应,则不会产生信号。更换管道,调整泵管松紧可以解决此问题。只有当基态是单一态,不存在中间能级,没有其它类型的荧光同时从同一激发态产生,才能产生共振原子荧光。
检定标准溶液的酸度或还原剂浓度不够,不能生成被测元素的氢化物,无法正常原子化也会造成仪器无响应荧光强度,这就需要检查配置标准溶液所使用的酸和还原剂浓度。
原子荧光光度计中常见故障及排除方法
仪器灵敏度低
在检定过程中,由于要检定仪器的测量线性及检出限,需要在仪器上测量0.0 ng/mL、1.0 ng/mL、5.0 ng/mL、10.0 ng/mL锑混合标准溶液的线性。重复测量3次,记录荧光强度值,按照线性回归计算斜率b,再对空白溶液连续进行11次荧光强度测量,计算其标准偏差,然后计算仪器的检出限QL。JJG939-2009《原子荧光光度计检定规程》要求仪器检出限为0.4 ng。检定中经常碰到仪器灵敏度低,调整仪器的灯电流和负高压后仍无法达到检定规程的要求,这就需要排查解决灵敏度低的问题。检定中经常碰到仪器灵敏度低,调整仪器的灯电流和负高压后仍无法达到检定规程的要求,这就需要排查解决灵敏度低的问题。
首先检查炉丝是否老化,必要时更换炉丝,然后检查原子化器位置是否偏移造成焦距的变化而影响仪器的灵敏度。调光不好,焦距不在炉芯中心也会造成仪器灵敏度低,这就需要重新调整炉芯和光路位置。载气流量低,排废太快,载流管或毛细管变形或折弯等原因,都会造成标准溶液无法正常原子化而导致仪器灵敏度降低,这就需要检查仪器的进样系统,有必要时需更换仪器进样系统管路。在检定过程中,经常碰到仪器所使用的气纯度不够而造成仪器灵敏度降低,更换高纯度气后可解决此问题。所选用元素灯的强度也会对仪器的灵敏度造成影响,在仪器灵敏度较低时需要更换元素灯。原子荧光光谱仪使用时的注意事项(1)ICP原子化器的维护ICP原子化器的各种炬管多为玻璃材料制成,容易破碎和堵塞,所以要小心使用,不要碰击硬物或摔碎。
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