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峰丢失的故障
导致漏峰的原因主要有两种:一是气路中的污染,二是气路未分离。
情况可以通过多次空转和清洗气路(进样口、检测器等)来解决。
1、为减少对气路的污染,可采取如下措施:程序升温后阶段,应进行高温清洗;
2、样品进样应保持清洁;
液相消耗品批发厂家
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峰丢失的故障
导致漏峰的原因主要有两种:一是气路中的污染,二是气路未分离。
情况可以通过多次空转和清洗气路(进样口、检测器等)来解决。
1、为减少对气路的污染,可采取如下措施:程序升温后阶段,应进行高温清洗;
2、样品进样应保持清洁;
3、减少使用高沸点油类物质;
4、采用尽可能高的进样口温度、柱温和检测器温度。
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峰丢失的第二种情况是峰未分开,除上述原因外,还有可能是由于系统污染引起的柱效下降或柱子老化引起,而柱子的老化所造成的峰损失则是渐进的、缓慢的。
系统污染和漏气是造成假峰现象的主要原因,通过检查漏气、除污等措施加以解决。日常工作中应记录正常时基线的情况,以便维修时参考。
线路问题
一般情况下,断路器没有启动、检测器、进样口不加热、恒温箱不能恒温等电路故障。若出现周期正弦波,则是由放大电路故障造成的,处理方法一般将损坏电子元件更换。
其它
分析过程中也会遇到上述未曾讨论过的问题,如火焰检测器不能点燃时,首先要确定是否已经打开氢气和空气,然后确认点火线圈工作正常,如果这3个条件都具备好,或者点不着火,则可能是检测器与色谱柱接头处漏气;对于出现倒峰的情况,可能是主机或处理机的极性接反了,这样的情况下,可以先检查仪器的极性,对出现进样量与积分面积不符的情况下,很有可能是连接错误的。
气相色谱仪是一种常用的色谱仪,可用于定量和定性分析,同时可测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量、比表面积等物化常数。今日我们来具体介绍一下色谱仪的操作技巧,希望能帮助用户更好地使用该产品。
加热
对于不同厂家、不同质量的气相色谱来说,所确定的温度是不同的。对采用微机设数法或拨轮选择法给定的温度,通常采用直接设定数或选取适当的给定温度进行升温。且若采用旋钮定位法,则有技巧可言。
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硅胶
硅是一种强的固体氢键结合体,其化学成分为SiO2×nH2O。产品品种有细孔硅胶、粗孔硅胶、多孔硅球等。GC应用较多的是粗孔硅胶,其孔径80~100 nm,比表面积近300m2/g,可用于分析N2O、SO2、H2S、SF6、CF2Cl2及C1~C4烷烃等。硅的分离能力主要取决于孔径的大小和含水量。在使用之前通常需要处理。方法:市售的色谱硅胶,在200℃活化处理2 h后即可使用;如果使用市售的非色谱硅胶,用6 mol/L盐酸浸泡硅胶2 h,然后用水冲洗至无Cl-离子。干燥后放入马弗炉内,在200~500℃高温烧活化2 h后冷却取出,储存于干燥处备用。
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氧化铝
氧化铝有五种不同的晶型,主要是γ型,中等极性,主要用来分析C1~C4烃类及其异构体,在低温条件下还可以用来分离氢的同位素。氧化铝具有良好的热稳定性和机械强度,但随着含水量的增加,活性发生了很大的变化[7]。因此,在使用前必须进行活化处理(450~1350℃灼烧2 h)。在使用过程中,为了保持水分的稳定,载气可以先通过含有结晶水的硫酸钠(或硫酸铜)进入色谱柱。对氧化铝进行了氢氧i化钠处理后,可在320~380℃柱温下分析碳氢化合物C36,其峰形非常好。
固相萃取柱规范:
常用的固相萃取柱大多是用聚丙i烯(PP)作原料的针筒注射装置,该装置中装有两片由聚乙烯(PE)或玻璃纤维制成的塞片,在两个塞片中间加一定量的色谱吸附剂(填料)。固相萃取柱的上端打开,下端为出液口,液体通过吸附剂从出口排出。按传统固相萃取柱上填充柱上的空间体积,固相萃取柱规格可分为1 mL、3 mL、6 mL、10 mL、15 mL、20 mL、30 mL等。另外还有根据具体应用需要生产的特殊规格固相萃取柱。就固相萃取柱的外观而言,传统固相萃取柱类似于注射针筒,属于直筒型。另一固相萃取柱上端为漏斗形,便于人工操作时一次装样。
无筛板 SPE柱是一种新型单型 SPE柱。本产品采用奥秘技术独i家工艺,对C18和C8等键合硅胶填料进行特殊处理,使其具有较高的机械强度和韧性,而不需要在柱上加聚乙烯多孔挡板作为支撑。本发明专有技术产品“一体形 SPE固相萃取柱”是目前国内外市场上zui早出现的 SPE柱。
生产优势:
1、无筛板,避免筛板造成的“非特异性吸附”。
2、填料稳定能很好的固定,一般不会出现填料松散等问题。
3、整体填料一体化设计,有效避免“沟渠效应”。
4、颗粒大小可以选择8-10微米的填料,大大提高了样品的分离效率和分离效率。
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