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LC是一种在实验室中使用频率很高的仪器设备,在使用过程中会有很多小技巧,一些小的注意事项,今天就按照 LC构成部分:流动相溶剂瓶→高压泵→进样器→色谱柱→检测器→废液,这个顺序一一说明了如何做保养?流动相溶剂瓶的维护作为流动相起始点的溶剂瓶,通常被盛放水或有机相溶液。1、水相溶
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LC是一种在实验室中使用频率很高的仪器设备,在使用过程中会有很多小技巧,一些小的注意事项,今天就按照 LC构成部分:流动相溶剂瓶→高压泵→进样器→色谱柱→检测器→废液,这个顺序一一说明了如何做保养?流动相溶剂瓶的维护作为流动相起始点的溶剂瓶,通常被盛放水或有机相溶液。1、水相溶液,对于水相溶液,首要问题是防止污染。对溶剂瓶我们要做的很重要的工作就是勤换流动相,常换常新。2、有机相溶液,对于有机相溶液,不必担心细菌繁殖的问题。但有机相易聚合,尤其是在合适的光照条件下极易聚合,在瓶中会出现絮状聚合沉淀。为防止聚合过程的发生,装时使用棕色溶剂瓶,避免阳光直接照射,更换时应去除瓶底剩余溶液。3、清洗过滤,溶剂瓶内的过滤头,其作用是防止溶液瓶内的颗粒杂质进入仪器的流路系统,其材料一般分为烧结玻璃石英和不锈钢两种,若不慎堵塞将导致流动相吸液不畅,因此必须进行清洗,玻璃材料通常用稀泡,不锈钢材料的可以直接进行超声清洗。
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高压泵维修泵浦是液相色谱的核心,该泵将流动相从溶剂瓶输送到液相流路系统,以保证其流量和压力的稳定。高电压泵的正常状态是液相色谱准确分析的基础,因此平时一定要重视泵的保养。1、泵压波动,很多情况下,泵的问题都反映在压力上,压力波动也是一类常见问题。一般情况下,我们可以通过重新清洗流道和再次脱气来解决。2、滤清器白头保养,在泵维修中还有一项常做的工作是更换清洗阀上的过滤白头,通常判断纯水清洗时的流量为5 mL/min,如果压力超过1 MPa,可考虑更换。
“堵”的原因之三:操作不当。有下列几种常见问题:(1)更换部件时选择了错误的型号,或者管线材料不符合标准,接口不匹配,在拧紧时产生变形,使管路堵塞。(2)样品处理液净化不干净,造成六通阀与柱间的堵塞长期存在。(3)在使用手动六通阀时,有些人可能由于手劲小的原因,转动不到位,造成流道形成死堵,压力迅速上升超过警戒值.自动进样的情况类似,如果六通阀也会形成死堵,造成流道形成死堵,压力迅速上升超过警戒值.自动进样的情况类似,如果六通阀也会形成死堵,导致超压。
原因讲了不少,现在介绍一下查堵的方法。出现“堵”的现象后,要找出原因,主要是什么地方发生了“堵”。要注意的是,在大多数情况下,在整个系统中只有一处堵塞。查堵的方法是从尾部往前逆分段拆开,仔细观察压力值,如果有一个部件(除柱子外)上和下压差大,即基本可以判断出这种配件堵塞。对于柱塞问题,可通过更换相同规格的柱压是否一致来判断。推荐先换柱,看看压力是否仍然很大。接着为柱前管段,向前检查,依次检查。这里再谈一谈“漏洞”。在流动相瓶和废液瓶之间的液相色谱仪流道为全封闭系统,内压非常高,但外部可保证一滴不漏。假如有一个部件出现泄漏,那么问题就在这里。
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基准问题
气相色谱基线波动、飘移都是基线问题,基线问题会增加测量误差,有时甚至导致仪器不能正常使用。
1、当遇到基线问题时,应该先检查仪器状态是否有变化,近期是否有新的换气瓶和设备配件。
2、如果有替换或者情况发生了变化,首先要检查基线问题是否是由这些变化引起的,一般而言,这种变化往往是产生基线问题的原因。有人在工作中遇到过这样的情况:新的气体纯度不够,在换载气后,基线逐渐升高(由于空气净化管的原因,基线不能立即改变)。次日通电后,基线很高,并伴随着基线强烈的抖动,所有的峰位湮没在噪声中,无法检测到。经检查,问题出现在新换的载气上,经再次更换载气后,立即恢复正常。
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3、在排除上述可能引起基线问题的原因后,应检查进样垫是否老化(应养成定期更换进样垫的好习惯);
4、石英棉是否该被替换;
5、衬管是否干净。值得注意的是,清洗内衬时可先用试样 zui后定容溶剂充分浸泡,再用超声波清洗几分钟,然后放入高温炉加热至高于工作温度的温度, zui后重新安装。
6、另外,检测器的污染也会导致基线问题,可采用清洗或热清洗方法解决。
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固相萃取柱规范:
常用的固相萃取柱大多是用聚丙i烯(PP)作原料的针筒注射装置,该装置中装有两片由聚乙烯(PE)或玻璃纤维制成的塞片,在两个塞片中间加一定量的色谱吸附剂(填料)。固相萃取柱的上端打开,下端为出液口,液体通过吸附剂从出口排出。按传统固相萃取柱上填充柱上的空间体积,固相萃取柱规格可分为1 mL、3 mL、6 mL、10 mL、15 mL、20 mL、30 mL等。另外还有根据具体应用需要生产的特殊规格固相萃取柱。就固相萃取柱的外观而言,传统固相萃取柱类似于注射针筒,属于直筒型。另一固相萃取柱上端为漏斗形,便于人工操作时一次装样。
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无筛板 SPE柱是一种新型单型 SPE柱。本产品采用奥秘技术独i家工艺,对C18和C8等键合硅胶填料进行特殊处理,使其具有较高的机械强度和韧性,而不需要在柱上加聚乙烯多孔挡板作为支撑。本发明专有技术产品“一体形 SPE固相萃取柱”是目