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为什么气路中要使用气体捕阱?在 GC中,的有哪些种类?GC气体中常见的污染物有水分、氧、烃类、卤代烃等,它们对色谱柱的寿命和被分析物的检测有较大影响,其不良影响包括:湿度:导致色谱柱固定相降解,可破坏仪器;氧:在色谱柱中,常见的污染物;是造成色谱柱降解和进样口衬管性能下降的常见原因
SCIEX毛细管电泳仪价格
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为什么气路中要使用气体捕阱?在 GC中,的有哪些种类?GC气体中常见的污染物有水分、氧、烃类、卤代烃等,它们对色谱柱的寿命和被分析物的检测有较大影响,其不良影响包括:湿度:导致色谱柱固定相降解,可破坏仪器;氧:在色谱柱中,常见的污染物;是造成色谱柱降解和进样口衬管性能下降的常见原因;烃及卤代烃:提高探测器背景噪声,降低探测器灵敏度;还会导致基线漂移或波动,污染物色谱峰,噪声或基线补偿。水、氧、烃捕井是 GC的捕集阱。
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不同的探测器应分别配置哪种捕阱?FID、 NPD、FPD-空气、尾吹气、氢→烃类捕集阱(如,5060-9096)。FID、 NPD、 FPD、TCD-气体载体→水分、氧气捕集阱(如OT3-2)。ECD-尾部吹气→水汽和氧气捕集阱(如OT3-2)。TCD-参比气→烃类捕集阱(例如,5060-9096)。MSD-氦气、→除水分、氧、烃的联合捕集阱(如,RMSH-2)和氧指示捕集阱(例如IOT-2-HP)。根据客户的使用频率,上述捕集阱建议6-12个月更换一次。 GC进样口端涉及哪些消耗品?针筒、进样垫、5188-5365、内衬管、平流板(镀金密封垫)、5061-5869、石墨密封垫、柱螺母。5.为什么要更换进样隔垫?隔板的种类有哪些?怎样根据客户需要选择进样隔垫?隔板需要定期更换,以防止:漏气、分解、试样丢失、柱流或分流流量下降、出鬼峰、柱效下降。各种隔板有不同的性能:流动能力和温度的佳隔板(BOT):5183-4757宽温区,低损失→适于质谱分析,进样口高温度为400度,减少进样口沾粘。
代表产品:英国 MSI公司的 AUTOCONCEPTGC-MS: Autoconcept比任何同类产品占用更少的场地,不需要额外的分析实验室空间。Autoconcept在同类产品中以小尺寸。FT-ICR-MS,傅立叶变换质谱在质谱仪上,质量的精度超高,数月不用校正。但价格也是高得令人寒心。具分辨率的傅立叶变换质谱仪是科研设备。好处:能做多层次的系列,定极强;极高的分辨率;敏感度好。 劣势:容积重;出售;它的速度更慢;维修费用很高。提供了罕见的全范围的离子稳定性和的研究极分辨率,深入分析化合物同位素的精细结构,并获得确定元素组成的详细信息。
变换质谱 好处:高分辨率,60 k~120 kFWHM质量精度高;与FT-ICR相比,价格略低(~450 kUSD)。劣势:无法单独做串级;ICR的分辨率、灵敏度、稳定性等与FT-ICR仍有距离。代表产品:Thermo Orbitrap系列质谱;Thermo Scientific Q Exactive GC OrbitrapGC-MS/MS系统:不仅有三个四连杆GC-MS的定量能力,而且还有 Orbitrap技术所提供的高质量精度、全扫描高分辨率和的质量数据能力。Orbitrap与FT-ICR-MS的技术对比: Orbitrap与原来的“超导磁体傅立叶变换离子回旋共振质谱”(SCFT-ICR-MS,简称 FTMS)有很多不同之处。Orbitrap相当于一个轻量级的 FTMS,维护简单,相当于 TOF;在指标上稍逊于 FTMS,但优于普通质谱。Orbitrap的分辨率 FTMS。两者的取样速度相等,但比 TOF、四极杆、离子阱更慢。两种方法都能通过减少采样时间来提高采样速度,但这是以牺牲分辨率为代价的。
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硅胶
硅是一种强的固体氢键结合体,其化学成分为SiO2×nH2O。产品品种有细孔硅胶、粗孔硅胶、多孔硅球等。GC应用较多的是粗孔硅胶,其孔径80~100 nm,比表面积近300m2/g,可用于分析N2O、SO2、H2S、SF6、CF2Cl2及C1~C4烷烃等。硅的分离能力主要取决于孔径的大小和含水量。在使用之前通常需要处理。方法:市售的色谱硅胶,在200℃活化处理2 h后即可使用;如果使用市售的非色谱硅胶,用6 mol/L盐酸浸泡硅胶2 h,然后用水冲洗至无Cl-离子。干燥后放入马弗炉内,在200~500℃高温烧活化2 h后冷却取出,储存于干燥处备用。
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氧化铝
氧化铝有五种不同的晶型,主要是γ型,中等极性,主要用来分析C1~C4烃类及其异构体,在低温条件下还可以用来分离氢的同位素。氧化铝具有良好的热稳定性和机械强度,但随着含水量的增加,活性发生了很大的变化[7]。因此,在使用前必须进行活化处理(450~1350℃灼烧2 h)。在使用过程中,为了保持水分的稳定,载气可以先通过含有结晶水的硫酸钠(或硫酸铜)进入色谱柱。对氧化铝进行了氢氧i化钠处理后,可在320~380℃柱温下分析碳氢化合物C36,其峰形非常好。
自80年代中期以来,固相萃取(SPE)就已经发展成为一种样品预处理技术。液固萃取技术与液相色谱技术的结合发展起来。适用于样品的分离、提纯、浓缩。旨在减少样品的基体干扰,提高检测灵敏度。
SPE技术以液-固相色谱理论为基础,(化妆品用固相萃取),样品经选择性吸附、选择性洗脱后,是一种包含液相和固相的物理萃取过程,也可近似地看作一个简单的色谱过程。
SPE是利用选择性吸附和选择性洗脱的液相色谱分离原理。比较常用的方法是将所测物质通过该吸附剂,保留所测物质,再选用合适的强度溶剂冲去杂质,然后用少量的溶剂迅速洗脱测物质,达到分离、净化和浓缩的目的。还可选择性吸