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如何用制备色谱柱制备低含量的杂质？
制备色谱柱为ZorbaxSB-C18 9.4*250mm及gilson馏分收集器，色谱仪为Agilent1100或LC-6A。想用其制备面积归一化法含量为0.05%左右的杂质，初步提纯后用高分辨的LC-MS进行定性分析。如何设定色谱条件，如，流量、进样量、样品的浓度、切割点
工业制备色谱费用
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如何用制备色谱柱制备低含量的杂质？
制备色谱柱为ZorbaxSB-C18 9.4*250mm及gilson馏分收集器，色谱仪为Agilent1100或LC-6A。想用其制备面积归一化法含量为0.05%左右的杂质，初步提纯后用高分辨的LC-MS进行定性分析。如何设定色谱条件，如，流量、进样量、样品的浓度、切割点的设置、是否要浓缩，要求将95%以上的主峰切除。
（主峰后有二个杂质靠得很近。）
答：
1.制备用的流动相尽量等级高一点，否则流动相中的杂质会影响LC-MS分析。
2.使用馏分收集器时，延迟体积一定要计算准确，检测器的响应时间设到很小，否则都会影响收集的纯度和回收率。制备柱的流速一般与直径的平方成正比，如果4.6mm分析柱流速为1mL/min，9.4mm制备柱用1*（9.4/4.6）2,大约为4mL/min。进样量设到几个mg应该基本没有过载。进样样品浓度越高越好。假如进样10mg，理论计算0.05%的杂质大约只有5μg，显然浓度太低，尽量是多做几次，合并馏分然后浓缩后做LC-MS分析。
多肽的分离制备,如何上量？如何增大分离度
反相HPLC应当是很好的分离小肽方法，用CH3CN或CH3OH：H2O（95：5）做流动相，看保留如何，若无保留，建议改用其他色谱方法进行分离。
关于多肽的分离，首先要知道它的分子量大小，然后选择不同类型的填料，如孔径的大小。我们先在分析柱（4.6mm内径）上做一下实验,找到很大的分离度,这一过程的难度是很大的,要不断地改变流动相和固定相,然后再线性或非线性放大到制备,放大的倍数按分析柱的实验结果。分离后可以通过冷冻干燥得到固体。
还可以考虑离子交换来分l离。
工业制备色谱
工业制备色谱系统.电气柜设置在机架内部左上端,过墙两通连接二号两通球阀,二号两通球阀通过单向阀连连接流量调节阀,一号质量流量计一端连接流量调节阀,质量流量计另一端通过混合器连接至三号三通球阀与数个进样泵,进样泵通过二号三通球阀连接压力变送器,一号三通球阀通过管道分别连接至在线过滤器与二号质量流量计,二号质量流量计则通过压力变送器与一号两通球阀连接至流量计显示器,电机连接进样泵;采用上述技术方案后,本实用新型有益效果为:其分离效率和生产能力大大高于传统的柱层析设备,并可实现在线监测,保证产品的质量.
分离纯化技术是制药过程的核心环节之一。分离纯化技术的优劣直接关系到的和安全性，而且影响到制药企业的效益和市场竞争力，寻求经济、高效绿色的新型分离纯化技术一直受到广泛的重视。工业制备色谱技术具有高效、高选择性、能耗和溶剂消耗低、废弃物排放少以及自动化程度高等优点，在分离纯化中的应用和需求日益广泛，是我国产业升级的重要发展方向工业制备色谱分离材料和分离方法开发是工业制备色谱技术实现在各方面应用的基础。
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