广州硕谱生物科技有限公司,SPE小柱,是目前国内生产SPE小柱较好的生产厂家。spe固相萃取柱
排气泡注意事项
排泡时,一般排除1/3柱体体积的溶剂即可排除填充物中的气泡,切记不可将溶液排干。防脱水,手动排气泡速度不易过快,但也不能过慢,过慢的速度可能无法排出较大的气泡。
要是激1活平衡液不小心排干了怎么办?只需再加入活化溶剂,使之成为气泡。
适当地
spe固相萃取柱
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排气泡注意事项
排泡时,一般排除1/3柱体体积的溶剂即可排除填充物中的气泡,切记不可将溶液排干。防脱水,手动排气泡速度不易过快,但也不能过慢,过慢的速度可能无法排出较大的气泡。
要是激1活平衡液不小心排干了怎么办?只需再加入活化溶剂,使之成为气泡。
适当地排除气泡可以在一定程度上避免过慢或流速不稳定的情况。那么我们的恢复,平衡性能不能得到保证?有一种神奇的小操作,就是在做完这两个步骤后抽干,这样我们就可以得到更好的实验结果。
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固相萃取(Solid Phase Extraction,简称 SPE)是20世纪70年代中期发展起来的样品前处理技术,其用途广泛,并日益受到人们的欢迎。按其不同的吸附填料和吸附机理,主要分为正相、反相、离子交换和混合固相萃取小柱。正相、反相固相萃取小柱主要用于萃取极性和非极性化合物,而对某些带电物质(离子化合物)的萃取回收率较低,例如C18固相萃取小柱,当目标化合物处于离子状态时,C18对该化合物的能力因子显著降低。
离子化固相萃取技术适合于分解为带电离子的化合物,其作用机制是在带电的目标化合物离子和带电离子相反的吸附剂之间产生静电吸引。试样基质可以是极性的,例如水溶液,也可以是非极性的有机溶液,但实际使用时用水溶液较多,如生物体液、江河湖海等天然水、废水等。
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通常用 mg/ml来表示固相萃取小柱的规格,其中 mg/ml表示填充物重量,填充物上一次可容纳的zui大溶液体积。
淋洗容量通常是填充床容量的2-5倍。
吸收量:硅胶基质填料可吸附的很大吸收量和干扰量,一般不超过填料重量的5%;
所能吸附的聚合物基质填料zui大重量,一般不超过填料重量的10-15%。
所以在选择固相萃取小柱规格时,首先要估计好被吸附物和干扰物的重量,然后去换算就知道应该选择什么规格更合适了!
例如, waters oasis HLB 30 cc/60 mg,这是一种高分子填充物,它可以吸附10-15%-60 mg的被测物质和干扰物重量=6-9 mg。
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圆柱形容积
对同一种填料产品,在填料量一定的情况下,采用较小的柱管体积,流动较慢。由于圆柱体体积越小,横截面越小,填充高度越高,流动相阻力就越大,从而使流速变慢。因此,在实际检测工作中,如果对上样量和上样流速有要求,在不影响固相萃取效果的情况下,可选用大体积积柱管或大通量膜片装置, CNW的 DISK盘片上样速度可达50 ml/min,在处理大型水样时具有明显的流速优势。
溶液的选择与使用
许多教师在实验过程中很容易忽略溶剂的选择,如:C18小柱,一般用甲1醇活化,若用水活化,由于C18的疏水性,水的浸润速度会比甲1醇慢,导致流动速度变慢。遇有此情况,调整活化溶剂即可解决。
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在填充压实后, SPE小柱的填料形成柱床,当溶剂流过小柱时,速度过快会产生两个问题:一是对粘结相填料而言,由于流速过快,使其不能充分浸润舒展,从而导致其保留活性降低;二是过快的流速会使小柱形成沟槽,使小柱没有充分浸润,从而减少吸附填料与样品的接触面积,影响目标物质的传质过程,从而降低回收率。
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当 SPE小柱填料装实后,流速过小柱时,液体是以层流通过填料层,将填料层充分浸润,润湿的液面截层向上推进,见附图;流速过大时,柱床厚度过大时,可能在填料内形成沟道,液流将穿过沟道,通过小柱,而使填料浸润不足,从而使得体与填料的接触面积大大减小,严重影响填料对目标物质的保留性。
净化方式的 SPE常用于吸附杂质,富集方式常用于吸附目标物质, GCB是一种石墨化碳黑,是在惰性气氛下将炭黑加热至2700-3000℃烘焙而成,它由六个碳原子组成平面六角形,层叠而成,对于芳香平面分子易于嵌入,且吸附能力强,对芳香化合物具有较强的选择性,对其它分析物具有较好的吸附性能,但 GCB的吸附和解吸性能会直接影响到填料的使用范围,对 GCB的吸附能力较强,但对 GCB的吸附能力稍差,需要选择适当强度的溶剂来释放所吸附的物质,因此,解析溶剂的匹配比较困难,由于其对色素等的优异吸附性能,因此在农残样品处理中,常用于吸附色素等杂质,而不是用于吸附目标化合物。