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长寿隔板5183-4761预先打孔,寿命长,减少成核;自动进样优选隔板,适于整夜工作;进样温度在400℃和350℃之间。5183-4759绿色垫片使用时间长,耐高温;进样次数多;减少进样口粘贴;温度达350度。上述三种隔垫均为隔垫,用等离子体处理,不粘隔垫。普通隔板:可连续使用200次
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长寿隔板5183-4761预先打孔,寿命长,减少成核;自动进样优选隔板,适于整夜工作;进样温度在400℃和350℃之间。5183-4759绿色垫片使用时间长,耐高温;进样次数多;减少进样口粘贴;温度达350度。上述三种隔垫均为隔垫,用等离子体处理,不粘隔垫。普通隔板:可连续使用200次,节能,节能。6.石墨垫片与螺母的选择如何?先来看一看石墨垫的材料:石墨→材料柔软,高温度上限。vespel→由耐高温的聚酰材料制成,材料在高温下会产生损失。石墨垫片及螺母:短垫子,长垫子配长帽子。
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例如, MS接口柱螺帽05988-20066应该配预老化85% vespel,15%石墨垫子,通用柱帽可配85%vespel,15%石墨垫子,15%石墨垫子石墨垫片的选择(应该根据材料和色谱柱内径的大小),更换频率一般都是更换色谱柱,泄漏后立即更换。7.衬管有什么作用?何时更换衬管?在选择衬管时要考虑哪些因素?进样系统的核心部件是衬管,试样蒸发后形成气体。衬管的定期更换主要取决于:对比以前做过的谱图、样品的洁净度、色谱峰是否有异常现象:有鬼峰、峰形变化、重现性差、样品高温分解等。在选用衬管时要考虑的因素:进样口类型/进样技术、衬管体积、衬管处理或脱活、特殊性能(石英棉、石英杯、细锥等)。8.为什麽要使用去活化玻璃棉和衬管?不带玻璃棉的内衬是什么材料用来活的?进样口衬管上的活性点能吸附样品成分,导致峰拖尾,损失灵敏度和重现性。在没有分流进样和分析极性较小的化合物时,应推荐去活化衬管。
坡度洗脱的流动相选择不当要注意溶剂的溶解性,不相容性溶剂不能作为梯度洗脱的流动相。部分溶剂混溶于一定比例,超过一定范围后就不能互溶,使用时更要注意。同时,在与缓冲溶液混合时,也会发生与缓冲剂混合,在使用过程中需要特别注意。不计空白梯度洗脱为保证良好的重复性,梯度洗脱的溶剂纯度要求较高。由于弱溶剂中的杂质在色谱柱上被强溶剂洗脱,在分析样品之前,必须对样品进行空白梯度洗脱,识别溶剂杂质峰。分级洗脱溶剂需要完全脱气,以防止在混合过程中产生气泡。没有考虑溶剂混合引起的粘度变化由于混合溶剂的粘度随组分而变化,因此,在梯度洗脱过程中常常会发生压力变化。比如,和水的粘度都比较小,当它们以相似比例混合时,粘度增加很大,这时的柱压比或水为流动相时大一倍。所以在梯度洗脱时要注意防止压力超过输液泵或色谱柱可以承受的大压力。
六通阀的正确使用与维护①样品进样前,要用0.45μ的滤膜过滤,以减少微粒对进样阀的磨损。②旋转阀芯时不要太慢,不要停留在中间位置,否则流动相受阻,使泵内压力急剧上升,甚至超过了泵的大压力;再转到进样位置,过高的压力会使柱头损坏。③为了防止进样阀内的缓冲盐及样品残留,每次分析结束后应冲洗进样阀。一般可采用清水冲洗,或先用溶样溶剂冲洗,再用清水冲洗。
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气相色谱仪常见问题及解决方法
1、进样后不出色谱峰的故障
进样后,气相色谱仪检测信号无变化,仪不出峰,输出为直线。如果出现此情况,应逐个检查从进样针、进样口到探测器的顺序。
首先要检查注i射器有没有堵塞,如果没有问题,
2、再次检查进样口和检测器石墨垫圈是否紧固、不泄漏,
3、再检查一下色谱柱,看有无破i裂漏气现象,
4、观察 zui后,观察探测器出口是否畅通。
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5、检测器的出口通畅非常重要,有人在工作时会遇到这样的问题:天仪器工作一切正常,第二天开机后却没有响应峰信号。进样口、注i射器、垫圈、色谱柱均正常,可不小心出峰,偶然发现进样口柱头压力达不到设定值,总是偏高,此时,才怀疑是 ECD检验器出口不畅。E C D的排放物具有一定的放i射性,故出口 E C D可引至室外。那时正是秋冬之交,雨水进入 E CD排出口后,冻结,从而造成仪器 E CD出口阻塞,柱头压力居高不下,气体无法在气路中流动,无法将样品送到检测器,所以不能将样品送到检测器,所以不能出峰。
气相色谱仪的应用领域及分析实例
一、应用领域:1、石油化工分析:在油气田勘探中进行化学分析、原i油分析、炼厂气分析、模拟蒸馏、油料分析、单质烃分析、含硫/氮化合物分析、汽i油添加剂分析、脂肪烃分析、芳烃分析。2、环境分析:大气污染物分析、水分析、土壤分析、固体废物分析。3、食品分析:农i药残留量分析、香精香料分析、添加剂分析…
一、适用范围:
1、石油和石化行业分析:
在石油和天i然气勘探中进行化学分析、原i油分析、炼厂气分析、模拟蒸馏、油料分析、单质烃分析、含硫/氮/氧化合物分析、汽i油添加剂分析、脂肪烃分析、芳烃分析。
2.环境分析:
空气污染物分析,水分析,土壤分析,固体废物分析。
3.食物的分析:
杀虫剂残留量分析,香料,添加剂分析,脂肪酸甲酯分析,食品包装材料分析。
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