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进样器的维护给样机可分为手动和自动两种,尽管它们的工作方式不同,但其使用要点基本相同。自动进样器常见的问题是交叉污染,造成交叉污染的原因非常直接,样品在进样针的内外表面都残留着样品,然后再进入色谱系统。要解决交叉污染,主要靠清洁。2、操作精细,手动进样器的操作要领大致相同,应使用液相色谱 LC
质谱消耗品价格
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进样器的维护给样机可分为手动和自动两种,尽管它们的工作方式不同,但其使用要点基本相同。自动进样器常见的问题是交叉污染,造成交叉污染的原因非常直接,样品在进样针的内外表面都残留着样品,然后再进入色谱系统。要解决交叉污染,主要靠清洁。2、操作精细,手动进样器的操作要领大致相同,应使用液相色谱 LC进样针,进样时要插到针头,不使用时要将针头留在进样器内,在使用前后要及时清洗。
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色谱柱维护化合物分离的关键是色谱柱。维护好的色谱柱具有很高的塔板数量,仪器基线稳定。1、避免压力、温度急剧变化和机械振动。气温骤降或使色谱柱从高处落下,都会影响柱内填充状态;柱压突然升高或降低,也会对柱内填充物产生冲力,所以在调节流速时要缓慢进行,在阀进样时阀的转动不能过缓(如前面所述)。2、溶剂的组成应逐渐改变,尤其是反相色谱,不能直接由改为全水,反之亦然。3、色谱柱反冲,纳谱分析小分子分离液相色谱柱 ChromCore系列和 EcoPak系列色谱柱进行反冲;纳谱分析的手性色谱柱 UniChiral系列色谱柱可以反冲、反冲去除留在柱头的杂质。而纳谱分析生物大分子液相色谱柱 BioCore系列色谱柱不能反冲,否则反冲会迅速降低柱效。4、为避免破坏固定相,选择合适的流动相(特别是 pH)。有时候,一预柱可以在进样器前连接,分析柱是硅胶粘合时,预柱为硅胶,可使流动相在进入分析柱前先被硅胶“饱和”,避免分析柱中的硅胶基质溶解。
用玻璃棉:A.减少热并提供足够的样品完全挥发的表面面积B.捕获不挥发的成分和隔垫碎屑,防止它们进入色谱柱用 C.擦净自针头上的样品,以改善重复性,避免隔板上的样品残留。无玻璃棉衬管可用于除活的化合物:酚类、有机酸、、胺类、误用、活性极性化合物、热稳定性化合物等。无分流进样方式:微量分析,低样品浓度,低流速,进样少。分路进样方式:高浓度、大流速、大进样。9.氟代烃 O型圈和石墨 O型圈O形的氟代烃圈:不易变形,易于更换,通常使用石墨 O型圈:容易变形和剥落,进样口温度超过350度时使用。替换频率:这两者一般在更换衬管时也同时更换 O型圈.
如何清洗分流板(镀金密封垫)在溶剂中超声清洗、干燥;B.用非氯化化试剂进行活化: HMDS (六二)或 BSTFA (N, O双(基硅))或 BSA (N,O-双(基硅))或 TSIM、 TSIM (N-基咪唑)用溶剂清洗,先惰性洗涤-,然后用醇类清洗-,干燥。11.白铷珠和黑铷珠在 NPD中有什么不同?12. NPD、 ECD、 TCD、 FID、 FPD分别是哪种检测器?13.色谱柱有哪些柱参数?怎样根据这些参数来选择客户的色谱柱?柱参数:固定相,柱长,内径,膜厚。固相法选择:相似性原理;无/弱极性柱——!中极柱——适合于复杂/困难的分离;强极性柱子——多用于特殊应用。
HPLC的 HPLC经验:【1】泵压跳动,跳动范围约10 bar。对策:原来的小白头有点脏,换了之后还没有解决;2、将主动阀上的阀芯取出后,发现类似气泡存在,在超声5分钟内浸入-水溶液中试着除去气泡,重新安装后观察,仍未解决;更换新阀芯,安装完毕后,再也没有跳动,观察一段时间后比较平稳,顺利解决。【2】失败原因:①plug homing over pressure②注浆和设流速时,无压力,无液体流出③检光闸不能复位④进完大浓度样品后,进空白相应位置也出峰。
起因:①在线过滤堵塞②泵头下订单向阀堵住③检测池很脏,也有可能是光路有些堵,再不行可能是灯寿命到了④抹布脏了,需要更换。对策:①在线滤网卸下,置烧杯,加纯化水煮沸5-10分钟后,超一下一般就可以了,如果还堵的话就拿稀泡,还不行,就换新的,这是个消耗品②将泵头下端向阀卸下,两个都可能堵死,刚卸下来时竖在耳边摇晃就听不到声音了。只要简单地拿起洗耳球将单向阀吹一次(注意方向),吹了没反应可以拿溶剂超声检查,但不可用水煮,一般超至在耳边摇能听到声音就不会影响到。③先用溶剂将检测池冲洗一下,具体的试样用什么试样;若不冲洗,将检测池卸下,看灯能量,若能量还可以(有个几千),可能得清洗光路。首先还是请工程师来清洁,因为要清理的零件在探测器下面有一个黑色的碎片,中间有一条缝,而且那一块的螺丝都是八角的,卸起来很麻烦。④拿出5个样品盘,可以看到里面有一个黑色凸起(看不清是用电筒),平时进样针就是从那个地方吸的。伸手就能卸下来,里面有一个小白圈(用多了自然就黑了),换一个新的就好了,一般只有10个才能买仪器。
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