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简而言之，顶空分析就是对顶空样品瓶中存在的气体进行分析。实验室用来进行顶空分析的瓶子，我们称之为顶空瓶。这一试验的实质是将挥发性样品加热，使其挥发气化，在样品瓶顶空间形成气体然后扩散，然后将挥发性样品上方的气相色谱瓶顶气体放入气相检测。为获得与顶空 GC性能良好的性能，应注意样
10mL棕色螺口样品瓶银色铝盖
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简而言之，顶空分析就是对顶空样品瓶中存在的气体进行分析。实验室用来进行顶空分析的瓶子，我们称之为顶空瓶。这一试验的实质是将挥发性样品加热，使其挥发气化，在样品瓶顶空间形成气体然后扩散，然后将挥发性样品上方的气相色谱瓶顶气体放入气相检测。为获得与顶空 GC性能良好的性能，应注意样品准备和仪器设置。瓶盖是一种很重要且常被忽略的元素，同时也是进行顶面空间分析的必备材料。确保正确使用瓶盖很重要！
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瓶子大小：
可用6,10,20毫升大小的顶空瓶。采用标准样品瓶，以保证有足够的顶部空间，必须保证样品的标准比例，不能过度稀释使用。一般情况下，比对后保留的容量应至少为样本容量的50%
底弧：
两种类型的顶空瓶，有圆底或平底。两者都适合与进样一起使用，但是圆底瓶通常更适合于储存取样。因此圆底瓶的自动进样器工作起来更加可靠。同时，圆底瓶还能承受更大的压力，更适合于温度升高和衍生等应用。
合适的钳盖方法：
必须正确地压紧顶空瓶。确认压盖钳不过紧正确。瓶盖不要影响瓶盖的使用。为了这个目的，你应该多想办法正确使用压盖器和顶空瓶。
选择进样板：
采用耐温适中的进样垫。不当的进样垫将引导溶解，而顶部的空间则会导致污染。
纯净瓶：
样品瓶要清洗。并不是所有的瓶都是标准使用的，脏的或重复使用的样品瓶都会导致鬼峰或误检。
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无过滤相的流动…由于柱塞、密封环、气缸体和单向阀等杂质颗粒都会磨损，因此，应该在流动相中预先除去任何固体颗粒。好的流动相是在玻璃容器中蒸馏，而通常的过滤方法是滤过，可以使用 Millipore滤膜(0.2μ m或0.45μ m)等过滤器。泵入口处应接砂滤棒(或片)。应该经常清洗或更换输液泵的滤器。泵用后不能及时清洗移动相中不得含有腐蚀性物质，含有缓冲液的流动相不能留在泵中，特别是当泵停泵过夜或更久时。若含有缓冲液的流动相留在泵中，可能会析出盐的微晶，如上述固体颗粒那样损坏密封环和柱塞，甚至只是因为溶液处于静止状态时，会析出。所以，必须用纯水将泵完全清洗干净，然后换成适合于保存色谱柱和有利于泵维护的溶剂(对于反相键合硅胶固定相，可能是或-水)。
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可流动相消失…水泵工作时要注意防止溶剂瓶内的流动相被用完，否则泵运转也会磨损柱塞、气缸或密封环，终造成泄漏。如果没有流动相的外流，没有压力指示怎么办？也许是泵内有大量的气体，此时可开启泄压阀，使泵在较大流量(如5 ml/min)下运转，排出气泡，也可用一个50ml的针筒在泵出口协助抽气。另外一个可能的原因是密封环磨损需要更换。
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下面的图表是GS-MS在隔板扎针后的测试谱对比，样品瓶中的溶剂是。黑线为溶剂空白谱图，蓝色曲线是盖子正确上紧的谱图，玫红色曲线是压盖过紧的封盖。很显然，将盖子拧得过紧的试样会有较多的硅氧烷峰(注意：概率不是)，硅氧烷峰更多说明有隔垫碎屑掉入瓶中。用肉眼观察的样品瓶未见隔垫碎屑，说明隔垫碎屑很小。当盖正确上紧时，隔板呈现的状态为平缓至略凹的状态。可以通过观察隔板的状态判断盖子是否正确上紧，从而调节盖子的松紧程度。对手劲比较大的小伙伴，可轻轻一拧，盖就是太紧了，所以需要特别注意。
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若要正确压盖，则需调整压盖装置。下面是调整盖子的方法：先调整定位螺钉：先旋松锁紧螺母，再根据所需松紧来确定螺钉的高度(如确实压盖松了，就把螺丝高度调低)，将锁紧螺母旋到底部锁定位置。第二，在只依靠定位螺钉也无法调整压盖的情况下，使用内六角扳手调整压盖中部的螺钉。若压力过大，则内六角扳手逆时针方向转动，如压得太紧则顺时针方向转动。
一些柱效值的测量与计算方法由于色谱峰是假设在运动相中、固定相中样品浓度为正态分布而获得的样品谱带分布，所以常将色谱峰型看作正态曲线来计算理论塔板数。所以柱效(以理论塔板数量 n为单位)的公式习惯上定义为：在式中 tR为色谱峰的保留时间；σ2表示测定色谱峰与时间的偏差； a是与峰高(从测峰宽的基线量起)有关的常数，而ω b是用时间表示由色谱峰顶点与色谱峰的基线相交点的切线相交的距离。
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