广州硕谱生物科技有限公司,SPE小柱,是目前国内生产SPE小柱较好的生产厂家。聚合物SPE分类
为何在 SPE操作中会出现流速非常慢或流速不一致,回收率较低,且平行性差?也许很多小伙伴都遇到过这样的问题。小子选错了,方法有问题吗?或者填充材料的粒度分布不均匀,填充松紧度不稳定?实际上 SPE小柱每批流速都有严格的质量控制范围,在质量控制范围内的小柱可以保证稳定的流速,超出
聚合物SPE分类
广州硕谱生物科技有限公司,SPE小柱,是目前国内生产SPE小柱较好的生产厂家。聚合物SPE分类
为何在 SPE操作中会出现流速非常慢或流速不一致,回收率较低,且平行性差?也许很多小伙伴都遇到过这样的问题。小子选错了,方法有问题吗?或者填充材料的粒度分布不均匀,填充松紧度不稳定?实际上 SPE小柱每批流速都有严格的质量控制范围,在质量控制范围内的小柱可以保证稳定的流速,超出质量控制范围的小柱将作为异常品处理。那么,是否可以采用一种稳定的方法,用出厂流速测试合格
实际上还有一个很容易被大家忽视的细节也会导致流动速度过慢: SPE小柱在运输过程中筛板和填料可能会发生微小的松动,导致空气进入填料(一般不容易被肉眼看到),含气填料在气压下会导致溶剂流动缓慢。这一点大家都能理解,为什么同一批小柱子会出现流速不平衡的情况
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正压除气泡
试样数量较少,填充量较小,人工施加正压较为方便,可采用针筒连接接头法进行正压排除气泡。
□负压排泡
试样量较大,填料量大,人工施加正压不便,可用真空泵连接固相萃取装置,负压排出气泡。
1.2排气泡的时间?
在 SPE操作中,一般包括平衡活化、上样、淋洗、洗脱四步。是否每个步骤都需要一个排气泡?但是,一般情况下,当填料之间有空隙时,需要排出气泡,例如,当平衡液被激1活后,需要排出气泡,使溶液能更好地与填料接触。
另外还有一个容易忽略的环节也是需要排出气泡的,一般淋洗后需要进行抽干操作,抽干后填料间也会有空气进入,加入洗脱液后,也是要排出气泡的,否则大量的气泡也会严重影响洗脱液的流速和洗脱效果。
广州硕谱生物科技有限公司,正相SPE柱,是目前国内生产SPE小柱较好的生产厂家。聚合物SPE分类
由于非极性溶剂不能与极性固定相材料形成具有氢键的官能团,因此非极性基质环境对吸附剂和目标化合物之间的极性作用力是有利的。结果表明:在极性作用下,样品的固相萃取过程中,基质主要是正己烷、二氯甲i烷、菜油等非极性基质,而所制备的化合物多含有极性大的官能团。
极性固定相抽提材料包括:硅胶、氧化铝、弗罗里硅土和含有氰基(CN)、氨基(NH2)、二醇基(2 OH)的粘接硅胶。
在正相固相萃取模式中,溶剂体系的极性应按样品溶剂、淋洗溶剂、洗脱溶剂的顺序递增,并随洗脱强度的增加而增加。要确保所选的样本溶剂不会洗脱目标化合物,所选的淋洗剂应在不洗脱目标化合物的前提下,zui大限度地洗脱干扰物,这样,洗脱剂应恰好洗脱目标化合物。
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有些情况下,用有i机溶剂清洗污染的柱子是不成功的,特别是当有金属离子吸附到硅胶或粘合剂中时:
可使用诸如0.05 M EDTA (EDTA)等鳌合剂冲洗色谱柱, EDTA可将其与许多金属离子络合溶解。EDTA溶液用完后,必须用足够的水冲洗柱子。若样品含有离子化合物,改变 pH可使其转变为非离子状态,并可通过水/有i机溶剂进行洗脱。举例来说,在 pH3时,强碱性杂质可以被去除,在这种条件下,质子铵水溶性更好。当 pH大于其 pKa时,酸性杂质可以被洗掉——大约是pH8或9,这时,酸性杂质是离子态。但是要注意的是,硅胶柱在长时间的高 pH环境中很容易被破坏。
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特征:易湿润,不易渗透,耐酸碱范围宽(pH 1-14),在有机溶液中稳定,酸性萃取柱。
申请:药液中和代谢产物的检测,食物和乳制品中杀虫剂和兽药残留的检测,化装品有效成分分析。
固相萃取法(Solid-Phase Extraction,简称 SPE)是近年来发展起来的一种样品预处理技术,它由液固萃取法和柱液相色谱法相结合的方法发展而来,主要用于样品的分离、提纯和浓缩,与传统的液液萃取法相比,可提高分析物的回收率,更有效地将分析物与干扰组分分离,减少样品预处理过程,操作简便,节省时间和人力。它在,食品,环境,商检和化工等方面有着广泛的应用。
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提取的碱性化合物:SC X是硅胶基质的苯磺酸基填料,其磺酸基的负电性具有较强的阳离子交换能力,同时苯环具有疏水保留作用。SCX可从含正电荷的碱中提取,如胺。
经典应用:检查杀虫剂和在食品中的残留量,例如大环内酯类。
发现滥用。及其代谢产物的生物基质分析。
在实际工作中,人们经常希望 SPE柱可以多次使用以降低成本。美国瓦瑞安公司生产的 BOND ELUT CERTIFY SPE柱(J. Chromatogr.137:619;1993)的重复使用情况:当样本基液为血浆时,该 SPE柱经再生后