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保持石英反应管清洁可延长寿命
在使用石英反应管时,如样品分解不完全、催化剂失效、分析污染(如样品含有硅、磷、铁)等,都会引起腐蚀和污染,应及时处理。按照污染物的不同可选用、酸、去离子水进行清洗,必要时采用高温灼烧。
高温下冷却石英反应管影响寿命
石英管虽然在高温下可以长
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保持石英反应管清洁可延长寿命
在使用石英反应管时,如样品分解不完全、催化剂失效、分析污染(如样品含有硅、磷、铁)等,都会引起腐蚀和污染,应及时处理。按照污染物的不同可选用、酸、去离子水进行清洗,必要时采用高温灼烧。
高温下冷却石英反应管影响寿命
石英管虽然在高温下可以长时间使用,但由于石英管的膨胀系数不同于管内加料,所以它的加温和冷却速度是一定的。仪表打开后,升温、冷却的速度由程序控制,但关机为人工操作,一般应将气关关闭,温度下即断气断电,使用温度下即断气断电将石英管断电。
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色谱柱的清洗(一般方法)洗脱液中没有缓冲液或盐类物质,提高组成洗脱液的的浓度,清洗柱中残留较大的物质,可用的清洗。尤其是脂溶性较高的组分被吸附在柱子中,如果加入 THF,有时可以达到比较好的效果。·如果洗脱液含有缓冲液或盐类物质,首先要按照以前相同的方法将不含这类物质的水/混合液(与洗脱液相等)置换。若缓冲液或盐分级为50 mM,则应采用60%水溶液直接置换。CN柱采用非水性流动相进行正分离,当推测其极性成分出现柱内吸附时,应采用异等方法清洗。·在 pH值临界点附近使用后,如果只用水清洗,则可能导致色谱柱的劣化。需要替换成上述所述的水/混合物或60%水溶液。如蛋白质或多糖等高分子化合物附着在柱子上,通常难以用清洗方法除去附着物。如果用这种物质或杂质较多的样品进行分离,样品应行预处理。
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气相色谱仪的应用领域
1、农i药残留分析:
有机氯类农i药残留分析、有机磷农i药残留分析、农i药残留分析、除草剂残留分析。
2、精细化工分析:
助剂分析,催化剂分析,原料分析,产量控制。
3、聚合物分析:
单体分析、添加剂分析、共聚物组成分析、聚合物结构表征/聚合物杂质分析、热稳定性研究。
4、合成工业:
方法研究,质量监控,过程分析。
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实例分析:
㈠天i然气常量分析:
选择热导检测器,可用于城市燃气中的O2、N2、CH4、CO2、C2H6、C3H8、i-C40、n-C40、i-C50、n-C50等组分的常量分析。符合 GB 10410.2-89i标准规定。
㈡人工煤气的分析:
选配热导仪、双阀多柱系统,自动或手动进样,可用于人工煤气中H2,O2,N2,CO2,CH4,C2H4,C2H4,C2H6,C2H6,C3H6等主要成分。符合 GB 10410.1-89 GB的规定。
固相萃取柱
固相萃取柱(英文,简称 SPE column,或 Solid Phase extraction Cartridges,简称 SPE cartridges)是一种样品前处理设备,从层析柱发展而来。适用于各类食品、农畜产品、环境样品及生物样品中目标化合物的预处理。许多(GB/T)以及工业分析标准中都广泛采用固相萃取技术。
固相萃取柱容量是指固相萃取柱填料的吸附能力。用硅胶作基质的固相萃取柱,容量一般在1~5 mg/100 mg/100 mg/100 mg,或柱容为1%~5%。硅胶复合离子交换吸附剂的容量以 meq/g表示,即每克填料的容量为 X毫克当量。这种填料的容量一般为0.5~1.5 meq/g。
原则:
SPE技术以液-固相色谱理论为基础,对样品进行选择性吸附、选择性洗脱等富集、分离、净化,是一种包含液-固相物理萃取的过程,也可近似地视为一个简单的色谱过程。SPE是利用选择性吸附和选择性洗脱的液相色谱分离原理。比较常用的方法是将所测物质通过该吸附剂,保留所测物质,再选用合适的强度溶剂冲去杂质,然后用少量的溶剂迅速洗脱测物质,达到分离、净化和浓缩的目的。还可选择性吸附干扰杂质,而让被测物质流出;或同时吸附杂质和被测物质,再用适当的溶剂选择性洗脱被测物质。
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