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关于检测池,有时候还会遇到一个小问题,就是检测池里的气泡,气泡是哪儿来的,可能是流动相中溶解的气体,也可能是仪器长时间不使用检测池干了导致的,体现在仪器的表现上,就是基线噪音某明其妙的变大,出现毛刺等等,这个时候,可以先观察系统压力,如果压力平稳正常,可以判断这个波动应该不是由于泵造成的,那肯能就是由于检测池里的气泡造成的了,对付这个气泡,没有太好的办法,只能用纯慢慢冲,不过倒是有个小办法可以防止,就是在检测器的出口出用一小段细内径的PEEK管憋上一点压力可以很大程度的预防气泡的产生,但是注意千万不要太长,有大概3~5厘米的长度就够了。
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1.气相色谱的若干概念气体色谱法利用气体作为流动相,根据组分与固定相间分配吸附力的差别,实现复杂样品分离的分离技术。实验结果表明,分离对象为挥发性、热稳定性好、沸点在500度以下。煤气:空气输送——用来传送整个系统样品的气体。探测器气体——某些探测器需要的支撑气体,例如, FID。介绍样本:向载气中引入样品蒸汽的过程。这个工艺对样品蒸汽的影响小。色谱柱:完成样品成分分离。探测器:识别并响应外流柱中的样品组成。资料收集:把检测器的信号转换成色谱图,进行手动或自动定性、定量分析。
HPLC的 HPLC经验:【1】泵压跳动,跳动范围约10 bar。对策:原来的小白头有点脏,换了之后还没有解决;2、将主动阀上的阀芯取出后,发现类似气泡存在,在超声5分钟内浸入-水溶液中试着除去气泡,重新安装后观察,仍未解决;更换新阀芯,安装完毕后,再也没有跳动,观察一段时间后比较平稳,顺利解决。【2】失败原因:①plug homing over pressure②注浆和设流速时,无压力,无液体流出③检光闸不能复位④进完大浓度样品后,进空白相应位置也出峰。
起因:①在线过滤堵塞②泵头下订单向阀堵住③检测池很脏,也有可能是光路有些堵,再不行可能是灯寿命到了④抹布脏了,需要更换。对策:①在线滤网卸下,置烧杯,加纯化水煮沸5-10分钟后,超一下一般就可以了,如果还堵的话就拿稀泡,还不行,就换新的,这是个消耗品②将泵头下端向阀卸下,两个都可能堵死,刚卸下来时竖在耳边摇晃就听不到声音了。只要简单地拿起洗耳球将单向阀吹一次(注意方向),吹了没反应可以拿溶剂超声检查,但不可用水煮,一般超至在耳边摇能听到声音就不会影响到。③先用溶剂将检测池冲洗一下,具体的试样用什么试样;若不冲洗,将检测池卸下,看灯能量,若能量还可以(有个几千),可能得清洗光路。首先还是请工程师来清洁,因为要清理的零件在探测器下面有一个黑色的碎片,中间有一条缝,而且那一块的螺丝都是八角的,卸起来很麻烦。④拿出5个样品盘,可以看到里面有一个黑色凸起(看不清是用电筒),平时进样针就是从那个地方吸的。伸手就能卸下来,里面有一个小白圈(用多了自然就黑了),换一个新的就好了,一般只有10个才能买仪器。
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毛细管色谱柱
作为气相色谱仪核心部件的毛细管色谱柱,色谱柱的好坏直接决定了分析结果的参考价值。对样品分析的步骤是寻找合适的色谱柱,包括极性、内径、膜厚、柱长等。分析过程中,极性尺寸在色谱柱的选择中起着关键作用,通常遵循分析物和固定相具有相似化学性质的基本原理,同样条件下,极性越合适,分析结果重复性越好,其精度越高;色谱柱的内径包括0.1、0.25、0.32、0.53 mm,内径增大,样品大进样量增加,分离能力变差,固定相流失增加;膜厚度为0.1、0.25、0.5、1.0μ m,厚膜较薄,厚度较小,厚度较小,厚度较小,厚度较薄,厚度较大,适合小范围进样量分析,厚度较大,对固定相的分析方法比较简单,分析方法简单。
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