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3说完溶液后,我们还要注意瓶本身,通常瓶子的盖子上都会有一些小孔,让流动相管道通过,但不知为什么要多开几个?有些用户会把这个小洞堵起来,这是防止挥发降低实验室污染,防止灰尘进入流动相瓶,但是如果这些小孔被完全堵住,再加上瓶盖拧得很紧,有可能出现流动相吸液不畅的情况下,因为瓶子里完全和大气压
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3说完溶液后,我们还要注意瓶本身,通常瓶子的盖子上都会有一些小孔,让流动相管道通过,但不知为什么要多开几个?有些用户会把这个小洞堵起来,这是防止挥发降低实验室污染,防止灰尘进入流动相瓶,但是如果这些小孔被完全堵住,再加上瓶盖拧得很紧,有可能出现流动相吸液不畅的情况下,因为瓶子里完全和大气压隔离!要解决这个问题,其实大家可以咨询厂家购买一种叫“安全瓶盖”的东西,能防止挥发和灰尘的挥发,也不用担心会堵住空气。1.4一个,是溶剂瓶内的过滤头,其作用是防止溶剂瓶内的颗粒杂质进入设备的流道系统,过滤孔径为0.45 um,材料分为玻璃烧成石英和不锈钢两种,如果这件东西脏了,也会造成流动相吸液不畅,可以进行清洗,用稀泡过夜;不锈钢材质可以直接清洗。
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下一步为脱气,脱气的作用是将溶解在流动相中的气体去除,因此我们必须从气体开始说:2.1怎样才能让脱气机地运转,好的办法是“帮它一把”,其实就是在脱气机中预行过一次脱气,流动相配好后,超声波清洗机中脱气几分钟,可以大大减少脱气机脱气机的工作负担,因为脱气机中溶解气体的脱气于脱气机能处理的大值(特别是在高流速的情况下),气体去除不干净,这时就有可能在混合时产生气泡影响仪器压力波动和噪声。2.2除气机除了怕脱不干净外,还怕堵塞,脱气的机会堵吗?一般不会,但长了个长假后,就不好说了,是堵住脱气机的罪魁祸首,还是流动相里的微生物,细菌藻类,如果他们在一台脱气机里呆上几天,之内,脱气机的排气管里可能布满了一种“水藻”然后就堵住了,脱气机要特别注意的是,在长时间不使用仪器的时候,如国庆节假期,一定要把水相管路中的溶液替换成,防止“长草”。
在实际应用中,有几点需要注意:(1)流动相过滤在实际操作中由于不可能做到专瓶,容易造成交叉污染,对于复杂的配比流动相影响较大。因此,使用后一定要用水冲洗。在使用之前不放心的话也可以清洗。(2)流动相过滤经济成本较高。购买一套滤芯要3000多元,而且滤芯是比较容易损坏的设备。过滤器成本高,有的进口一片就要几十元。按照普通液相柱的正常使用寿命计算,过滤片的成本将远远高于色谱柱。而且在使用过滤片时,有些会引起流动相二次污染,原因是滤片不合格。(3)流动相过滤耗时较长。对于溶剂过滤器,有一个预清洗、安装、使用、使用后清洗、烘干的过程,也至少要有一个小时。这一代价也不容忽视。
造成堵塞的原因之二:使用流动相时细菌污染。指出:刚开始流动相无长菌性细菌,在使用中产生细菌污染。在使用多元液相色谱仪时,这主要是一个不健康的使用习惯。举例来说:50%流动的流动相,有两种使用方法。一种方法是在上机之前把水混合在一起,另一种方法是在流路 A放纯,而流路 B放纯水。就单纯的实验效果而言,后一种具有明显的优势:一是简单,无需另一种计算比例混合,二是比例,可以得到保留时间的重复性的实验效果。但它有一个致命的缺点,就是纯水在流动相瓶中存活数天(许多情况下,不仅用纯水作为流动相,而且用缓冲盐溶液,本身就是的肥料,细菌生长得更快),一旦出现细菌柱子,就会迅速分解。这样就要求操作者每次实验都要用新配制的纯水,更要求每次实验后要换水,换成冲洗干净,这点在实际工作中很多人意识不强,但在多次使用中总有一两次会漏掉,但往往这一两次就足以产生致命的影响。由于液相色谱柱的堵塞是不可逆的。
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基准问题
气相色谱基线波动、飘移都是基线问题,基线问题会增加测量误差,有时甚至导致仪器不能正常使用。
1、当遇到基线问题时,应该先检查仪器状态是否有变化,近期是否有新的换气瓶和设备配件。
2、如果有替换或者情况发生了变化,首先要检查基线问题是否是由这些变化引起的,一般而言,这种变化往往是产生基线问题的原因。有人在工作中遇到过这样的情况:新的气体纯度不够,在换载气后,基线逐渐升高(由于空气净化管的原因,基线不能立即改变)。次日通电后,基线很高,并伴随着基线强烈的抖动,所有的峰位湮没在噪声中,无法检测到。经检查,问题出现在新换的载气上,经再次更换载气后,立即恢复正常。
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3、在排除上述可能引起基线问题的原因后,应检查进样垫是否老化(应养成定期更换进样垫的好习惯);
4、石英棉是否该被替换;
5、衬管是否干净。值得注意的是,清洗内衬时可先用试样 zui后定容溶剂充分浸泡,再用超声波清洗几分钟,然后放入高温炉加热至高于工作温度的温度, zui后重新安装。
6、另外,检测器的污染也会导致基线问题,可采用清洗或热清洗方法解决。
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