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峰丢失的故障
导致漏峰的原因主要有两种:一是气路中的污染,二是气路未分离。
情况可以通过多次空转和清洗气路(进样口、检测器等)来解决。
1、为减少对气路的污染,可采取如下措施:程序升温后阶段,应进行高温清洗;
2、样品进样应保
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峰丢失的故障
导致漏峰的原因主要有两种:一是气路中的污染,二是气路未分离。
情况可以通过多次空转和清洗气路(进样口、检测器等)来解决。
1、为减少对气路的污染,可采取如下措施:程序升温后阶段,应进行高温清洗;
2、样品进样应保持清洁;
3、减少使用高沸点油类物质;
4、采用尽可能高的进样口温度、柱温和检测器温度。
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峰丢失的第二种情况是峰未分开,除上述原因外,还有可能是由于系统污染引起的柱效下降或柱子老化引起,而柱子的老化所造成的峰损失则是渐进的、缓慢的。
系统污染和漏气是造成假峰现象的主要原因,通过检查漏气、除污等措施加以解决。日常工作中应记录正常时基线的情况,以便维修时参考。
不完全分离
①一些峰相重叠,不能分开。治理措施:降低载风量,减少进样量,降低柱温。对能原能完全分离,用一段时间后便不能完全分离,说明固定液流失了,柱子寿命已长,需要更换固定液。②过长的分离时间导致晚馏出的峰变平。处置:可通过升高柱温来解决。③检测器灵敏度太低,无法检测含有少量成分的成分。解决办法:可增加进样量,提高检测器灵敏度等方法。
五峰形不规则
①出现拖尾峰。方法:采用强极性固定液,去除担体活性,提高柱温解决。②出现平顶形或锯齿状峰。通过减少进样量、提高柱温和载气流量等方法解决。此外,当放大器输入饱和时,也会形成平。
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固相萃取用于处理液体样品,用于提取、浓缩和净化样品中的挥发性和半挥发性化合物;如果需要用于固体样品,首先要将固体样品处理成液态。固相萃取 SPE的应用非常广泛,如生物液体,包括血液、尿液、和血浆以及细胞质的分析;牛奶处理、酒、饮料及果汁的分析;水资源的分析和监测;水果、蔬菜、水果、蔬菜、水果、蔬菜、水果、各种植物组织和动物组织;固体,水中多环芳烃、多氯等有机物的分析;果蔬、食品中和除草剂的残留分析;和临床分析。分离物在吸附剂床上不移动,样品溶液经过吸附床。固相萃取柱的保留作用主要有分离物、溶解剂和吸附剂三个方面。因此,在不同的溶剂和吸附剂存在下,一个分离物的保留特性会发生变化。
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毛细管色谱柱
作为气相色谱仪核心部件的毛细管色谱柱,色谱柱的好坏直接决定了分析结果的参考价值。对样品分析的步骤是寻找合适的色谱柱,包括极性、内径、膜厚、柱长等。分析过程中,极性尺寸在色谱柱的选择中起着关键作用,通常遵循分析物和固定相具有相似化学性质的基本原理,同样条件下,极性越合适,分析结果重复性越好,其精度越高;色谱柱的内径包括0.1、0.25、0.32、0.53 mm,内径增大,样品大进样量增加,分离能力变差,固定相流失增加;膜厚度为0.1、0.25、0.5、1.0μ m,厚膜较薄,厚度较小,厚度较小,厚度较小,厚度较薄,厚度较大,适合小范围进样量分析,厚度较大,对固定相的分析方法比较简单,分析方法简单。
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