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从脱气机出来的流动相进入高压泵许多情况下,泵的问题都反映在压力上,压力波动是常见的一类问题,泵的正常压力波动一般在2%以内,这个异常波动通常是由于气泡和盐引起的:如果流动相中的气泡没有被脱气机除掉,那么就会引起压力波动,通常我们可以通过重新 purge流和再脱气流来解决。由于盐引起的
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从脱气机出来的流动相进入高压泵许多情况下,泵的问题都反映在压力上,压力波动是常见的一类问题,泵的正常压力波动一般在2%以内,这个异常波动通常是由于气泡和盐引起的:如果流动相中的气泡没有被脱气机除掉,那么就会引起压力波动,通常我们可以通过重新 purge流和再脱气流来解决。由于盐引起的波动,主要是由于流动相中添加了浓度较高的缓冲盐,在含盐流动相和有机相中,盐会发生微小的析出,从而引起压力异常波动,解决这些问题可以考虑适当降低盐的浓度,或者用代替有机相。若因各种原因必须使用此流动相,可考虑在有机相中加入一定比例的水,然后适当提高梯度结束点。
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替代流动相的过程有时会发生在泵的使用过程中,取代流动相是指取代正相溶剂,或反过来取代溶剂的过程,这个过程重要的是与流动相的兼容性,常用的正反相色谱溶剂是不可互溶的,所以在更换中间,一定要用异冲洗系统,保证管路中所有原有的溶剂都被异取代。流程继续进行进样,进入进样器,进样器分为手动和自动两类。
应用过程中的液相色谱四个关键因素1、液相色谱仪本身:通常仪器本身是没有问题的,尤其是新买回来的仪器。就仪器本身而言,重要的是仪器的检验,新买回来的仪器一般都是由卖方先对仪器做系统的确认工作(包括 IQ、 PQ、 OQ),确认顺利通过后,再请或省级仪器检定局的来校验,检定合格后再用,检定合格后再用,除此之外,还可以放心使用,此外,还可为仪器的正常使用提供保障。2、色谱条件:通常的色谱条件包括流动相、色谱柱、检测波长、流速和进样量。移动相是指在制备流动相所用水和试剂试液时,水的电阻率一般不超过18.2兆欧,而水的电阻率不超过18.2兆欧,其原因是为了防止水和试剂试液中杂质对色谱结果的干扰,测试液采用色谱级别。
③先用溶剂将检测池冲洗,具体用哪种具体的试样而定;若冲了还不行,把检测池卸下来,看灯能量,若能量还可以(有个几千),可能得清洗光路。首先还是请工程师来清洗,因为要清理的零件在探测器下面有一个黑色的碎片,中间有一条缝,而且那一块的螺丝都是八角的,卸起来很麻烦。④拿出5个样品盘,可以看到里面有一个黑色凸起(看不清是用电筒),平时进样针就是从那个地方吸的。伸手就能卸下来,里面有一个小白圈(用多了自然就黑了),换一个新的就好了,一般只有10个才能买仪器。
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气固色谱填充柱
色谱分离的基本原理是在样品通过色谱柱时与填料发生相互作用,这种相互作用大小的差别使得各组分相互分离,并以顺序排列从色谱柱中流出。将色谱柱中不动、起分离作用的填料称为固定相。气固层析填充柱通常用固体物质作为固定相。这类固相包括具有吸附活性的无机吸附剂、高分子多孔微球和经化学粘结的固体物质等。
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无机吸附剂
该类型吸附剂包括强极性硅胶、中极性氧化铝、非极性炭物质以及具有特殊吸附作用的分子筛。大部分可在高温下使用,吸附容量大,热稳定性好,是分析*性气体和气态烃混合物的理想固定相。但是使用时应注意:⑴吸附剂的吸附性能与它的制备、活化条件密切相关。由于来源相同或同批不同品种的产品,其吸附性能可能会有较大的差异;(一)具有催化活性,不宜在高温条件下使用,且不能同时存在活性组分;③吸附等温线一般是非线性的,进样量大时容易出现色谱峰形不对称。
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