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超级制备色谱系统
制备色谱到底是什么?
固定相的选择,硅胶、键合固定相(如C18)、离子交换树脂 、聚酰胺、 氧化铝、 凝胶等都可以作为色谱柱的填料。 有不少文献报道,对填料可以进行一下处理提高了分离效果,如,对硅胶进行的(或缓冲液)处理。装柱方法的选择:根据固定相颗粒度和柱子的尺寸,采用不同的装柱方法
超级制备色谱系统费用
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视频作者:北京通恒科技有限公司
超级制备色谱系统
制备色谱到底是什么?
固定相的选择,硅胶、键合固定相(如C18)、离子交换树脂 、聚酰胺、 氧化铝、 凝胶等都可以作为色谱柱的填料。 有不少文献报道,对填料可以进行一下处理提高了分离效果,如,对硅胶进行的(或缓冲液)处理。装柱方法的选择:根据固定相颗粒度和柱子的尺寸,采用不同的装柱方法,往往装填越好分离效果越好。装柱效果跟填料的颗粒度关系很大,颗粒度的减少会导致装柱的难度。一般来说,颗粒直径小于20-30um的固定相采用湿法装填。所谓“敲击-装填”技术适用于颗粒直径大于25um的固定相。湿法的目的是迫使相对稀松的 固定相悬浆以高速装入色谱柱子,从而减少空隙的形成。然而,当柱直径大于20mm,所加压力为30-40bar时,高压悬浆装填技术就变得十分复杂。为将小颗粒固定相装入更大得制备型色谱柱,可采用柱长压缩技术。这种方法,先将固定相悬浆(或偶尔是干填充物)装入柱中加压,利用物理方法将其压紧。压紧的方法有两种:径向压缩和轴向压缩。 湿法装柱需要一定的设备,在柱子填完后,应用有柱效的测量,对柱效低的柱子应该重填。
流动相的选择
除了和分析色谱同样的考虑外,在选用流动相时,要考虑色谱分离后面加有旋转蒸发等二次分离操作。一般来说,不宜采用高毒性溶剂,对多元溶剂要尽可能的少用。
如果产品中含有大量溶剂,溶剂的纯度也要考虑在其中。
加样的方法
可以采用以下方法之一进样。-用进样-用旋转阀进样-通过六通阀进样-通过主泵进样-通过辅泵进样-固体上样
泵的选用
生产制备色谱泵的厂商很多。根据有无脉冲、能承受的大压力、控制的精度、售后服务等来选择泵。
检测器的选用
一般的分析池的大允许流速仅为5 mL/min 或者10mL/min。而专门的制备池的大允许流速可为150mL/min。有时,采用旁路分离管,将少量流体导入分析池进行检测,是一个不错的办法,但其浓度的误差会相对较大。
传统的制备色谱一般由一台可以连续输送液体的恒流泵、紫外检测仪与色谱柱构成,其中的部件是价格不一,款式多样的色谱柱,这也是影响终制备效果的关键性环节。柱子有多种类型,不仅材质不一,填料也有很多学问,下面简要的说说关于柱子的一些情况:各种规格的玻璃柱子在实验室里头很容易得到,而且价格低廉,但玻璃柱子致命的弱点是它能承受的压力很小,且非常容易破碎。当由于压力太小而导致流动相流速很慢的时候,高位液面或加高压空气(或者氮气)的采用是一个简单的解决办法。在底下加真空,也能在一定程度上解决这个问题。
高速逆流色谱( high-speed countercurrent chromatography , HSCCC )是 20 世纪 80 年代发展起来的一种连续高效的液—液分配色谱分离技术, 它不用任何固态的支撑物或载体。 它利用两相溶剂体系在高速旋转的螺旋管内建立起一种特殊的单向性流体动力学平衡,当其中一相作为固定相,另一相作为流动相,在连续洗脱的过程中能保留大量固定相。
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