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色谱柱的使用与维护色谱柱的正确使用与维护非常重要,一不小心就会降低柱效,缩短使用寿命,甚至损坏。为了维护色谱柱,在进行色谱分析时,必须注意以下问题。调整流量过快…防止压力、温度急剧变化和机械振动。气温骤降或使色谱柱从高处落下,都会影响柱内填充状态;柱压突然升高或降低,也会对柱内填充物产生
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色谱柱的使用与维护色谱柱的正确使用与维护非常重要,一不小心就会降低柱效,缩短使用寿命,甚至损坏。为了维护色谱柱,在进行色谱分析时,必须注意以下问题。调整流量过快…防止压力、温度急剧变化和机械振动。气温骤降或使色谱柱从高处落下,都会影响柱内填充状态;柱压突然升高或降低,也会对柱内填充物产生冲力,所以在调节流速时要缓慢进行,在阀进样时阀的转动不能过缓(如前面所述)。反向色谱柱…一般情况下,色谱柱不能反冲,只有生产者指示柱可以反冲时,才能反冲去除留在柱头的杂质。反之,反向将迅速降低柱效。前柱与保护柱…为了避免破坏固定相,应选择适当的流动相(特别是 pH)。有时候,一预柱可以在进样器前连接,分析柱是硅胶粘合时,预柱为硅胶,可使流动相在进入分析柱前先被硅胶“饱和”,避免分析柱中的硅胶基质溶解。不要把复杂的样品,特别是生物样品直接注入到柱中,需要对样品进行预处理,或者在进样器与色谱柱之间连接一个保护柱。保护柱一般为填充具有相似固定相的短柱。可以也应该经常更换保护柱。
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如何排除小概率故障?【1】泵压跳动,跳动范围约10 bar。对策:原来的小白头有点脏,换了之后还没有解决;2、将主动阀上的阀芯取出后,发现类似气泡存在,在超声5分钟内浸入-水溶液中试着除去气泡,重新安装后观察,仍未解决;更换新阀芯,安装完毕后,再也没有跳动,观察一段时间后比较平稳,顺利解决。
“堵”的原因之三:操作不当。有下列几种常见问题:(1)更换部件时选择了错误的型号,或者管线材料不符合标准,接口不匹配,在拧紧时产生变形,使管路堵塞。(2)样品处理液净化不干净,造成六通阀与柱间的堵塞长期存在。(3)在使用手动六通阀时,有些人可能由于手劲小的原因,转动不到位,造成流道形成死堵,压力迅速上升超过警戒值.自动进样的情况类似,如果六通阀也会形成死堵,造成流道形成死堵,压力迅速上升超过警戒值.自动进样的情况类似,如果六通阀也会形成死堵,导致超压。
原因讲了不少,现在介绍一下查堵的方法。出现“堵”的现象后,要找出原因,主要是什么地方发生了“堵”。要注意的是,在大多数情况下,在整个系统中只有一处堵塞。查堵的方法是从尾部往前逆分段拆开,仔细观察压力值,如果有一个部件(除柱子外)上和下压差大,即基本可以判断出这种配件堵塞。对于柱塞问题,可通过更换相同规格的柱压是否一致来判断。推荐先换柱,看看压力是否仍然很大。接着为柱前管段,向前检查,依次检查。这里再谈一谈“漏洞”。在流动相瓶和废液瓶之间的液相色谱仪流道为全封闭系统,内压非常高,但外部可保证一滴不漏。假如有一个部件出现泄漏,那么问题就在这里。
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线路问题
一般情况下,断路器没有启动、检测器、进样口不加热、恒温箱不能恒温等电路故障。若出现周期正弦波,则是由放大电路故障造成的,处理方法一般将损坏电子元件更换。
其它
分析过程中也会遇到上述未曾讨论过的问题,如火焰检测器不能点燃时,首先要确定是否已经打开氢气和空气,然后确认点火线圈工作正常,如果这3个条件都具备好,或者点不着火,则可能是检测器与色谱柱接头处漏气;对于出现倒峰的情况,可能是主机或处理机的极性接反了,这样的情况下,可以先检查仪器的极性,对出现进样量与积分面积不符的情况下,很有可能是连接错误的。
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气相色谱仪是一种常用的色谱仪,可用于定量和定性分析,同时可测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量、比表面积等物化常数。今日我们来具体介绍一下色谱仪的操作技巧,希望能帮助用户更好地使用该产品。
加热
对于不同厂家、不同质量的气相色谱来说,所确定的温度是不同的。对采用微机设数法或拨轮选择法给定的温度,通常采用直接设定数或选取适当的给定温度进行升温。且若采用旋钮定位法,则有技巧可言。
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