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SCIEX耗材价格
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随着流动相的脚印,泵到了高压泵,是液相色谱中核心的部分,也是昂贵的一个组成部分,要小心使用:3.1许多情况下,泵的问题都反映在压力上,压力波动也是常见的一类问题,泵的正常压力波动一般在2%以内,切变平稳,异常波动通常是由于气泡和盐引起的:如果流动相中的气泡没有被脱气机除掉,那么就会产生压力波动,通常我们可以通过重新 purge流和再脱气流来解决这类问题;盐造成的波动主要是因为在流动相中加入了浓度较高的缓冲盐,在含盐流动相与有机相混合时,盐会有微小的析出,从而导致压力异常波动,解决这类问题可以考虑适当的降低盐浓度,或者使用代替有机相,如果由于各种原因要用到这种流动相,那么就会产生压力波动,因此,解决这类问题可以考虑适当降低盐浓度,或者用代替有机相,如果由于各种原因要用到这种流动相,那么就会产生压力波动,因此,解决这类问题可以考虑适当的降低盐浓度,或者用代替有机相,如果由于各种原因要用到这种流动,那么就会造成压力波动,所以在含盐流动相与有机相混合时,盐会有微小的析出,从而导致压力异常波动,解决这类问题可以考虑适当降低盐浓度,
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在水泵维修中还有一项经常要做的工作是更换 purge阀上的滤白头,其实难点不是更换这个白头本身,而是要判断什么时候换水,通常判断标准是是否要更换这个白头,而要考虑更换的标准。替换下来的白头,还可以断定仪表的使用情况:如果白头是白的,看起来不脏,但就是堵,有可能是流动相中的盐分有析出,这台仪器长期忍受高盐流动相。
代表产品:英国 MSI公司的 AUTOCONCEPTGC-MS: Autoconcept比任何同类产品占用更少的场地,不需要额外的分析实验室空间。Autoconcept在同类产品中以小尺寸。FT-ICR-MS,傅立叶变换质谱在质谱仪上,质量的精度超高,数月不用校正。但价格也是高得令人寒心。具分辨率的傅立叶变换质谱仪是科研设备。好处:能做多层次的系列,定极强;极高的分辨率;敏感度好。 劣势:容积重;出售;它的速度更慢;维修费用很高。提供了罕见的全范围的离子稳定性和的研究极分辨率,深入分析化合物同位素的精细结构,并获得确定元素组成的详细信息。
变换质谱 好处:高分辨率,60 k~120 kFWHM质量精度高;与FT-ICR相比,价格略低(~450 kUSD)。劣势:无法单独做串级;ICR的分辨率、灵敏度、稳定性等与FT-ICR仍有距离。代表产品:Thermo Orbitrap系列质谱;Thermo Scientific Q Exactive GC OrbitrapGC-MS/MS系统:不仅有三个四连杆GC-MS的定量能力,而且还有 Orbitrap技术所提供的高质量精度、全扫描高分辨率和的质量数据能力。Orbitrap与FT-ICR-MS的技术对比: Orbitrap与原来的“超导磁体傅立叶变换离子回旋共振质谱”(SCFT-ICR-MS,简称 FTMS)有很多不同之处。Orbitrap相当于一个轻量级的 FTMS,维护简单,相当于 TOF;在指标上稍逊于 FTMS,但优于普通质谱。Orbitrap的分辨率 FTMS。两者的取样速度相等,但比 TOF、四极杆、离子阱更慢。两种方法都能通过减少采样时间来提高采样速度,但这是以牺牲分辨率为代价的。
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基准问题
气相色谱基线波动、飘移都是基线问题,基线问题会增加测量误差,有时甚至导致仪器不能正常使用。
1、当遇到基线问题时,应该先检查仪器状态是否有变化,近期是否有新的换气瓶和设备配件。
2、如果有替换或者情况发生了变化,首先要检查基线问题是否是由这些变化引起的,一般而言,这种变化往往是产生基线问题的原因。有人在工作中遇到过这样的情况:新的气体纯度不够,在换载气后,基线逐渐升高(由于空气净化管的原因,基线不能立即改变)。次日通电后,基线很高,并伴随着基线强烈的抖动,所有的峰位湮没在噪声中,无法检测到。经检查,问题出现在新换的载气上,经再次更换载气后,立即恢复正常。
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3、在排除上述可能引起基线问题的原因后,应检查进样垫是否老化(应养成定期更换进样垫的好习惯);
4、石英棉是否该被替换;
5、衬管是否干净。值得注意的是,清洗内衬时可先用试样 zui后定容溶剂充分浸泡,再用超声波清洗几分钟,然后放入高温炉加热至高于工作温度的温度, zui后重新安装。
6、另外,检测器的污染也会导致基线问题,可采用清洗或热清洗方法解决。
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