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色谱柱如何冲洗?用于反相层析柱的冲洗:在下列溶剂中,每个色谱柱至少25 mL,清洗色谱柱无缓冲盐的流动相腈+25%异正己烷*如果使用己烷-冲洗色谱柱,则必须先用异冲洗色谱柱,然后再使用反相流相!!!用于正相色谱柱的冲洗:以50 mL以上的溶剂冲洗色谱柱(分析柱
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色谱柱如何冲洗?用于反相层析柱的冲洗:在下列溶剂中,每个色谱柱至少25 mL,清洗色谱柱无缓冲盐的流动相腈+25%异正己烷*如果使用己烷-冲洗色谱柱,则必须先用异冲洗色谱柱,然后再使用反相流相!!!用于正相色谱柱的冲洗:以50 mL以上的溶剂冲洗色谱柱(分析柱)。50%+50%醋酸。
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气相色谱柱如何老化?装上色谱柱后,先将色谱柱加热至少3倍,再将载气流速调至正常流速,并从100度升温至老化温度升至老化温度。陈化温度——在样品分析终温20度以上,但未超过色谱柱恒温温度上限的状态下,通过恒温2小时的方法老化,新的毛细管色谱柱迅速老化,当色谱柱老化时,升温速度没有限制,可以用升温速率老化色谱柱。18.液相色谱仪的重要组成部分是什么?液体有什么检测器?脱气装置,泵,温度计,自动进样器,检测器。探测器有:VWD可变波长检测器、 DAD二极管阵列检测器、 MWD多波长检测器、 RID检测器、示差检测器、 FLD荧光检测器。溶剂进口过滤器如何选择?传统和毛细液相使用的溶剂过滤头有:20μ m玻璃过滤头(5041-2168)、 PTFE连接头(5062-8517)、不锈钢过滤头(5062-8517)、不锈钢过滤头(01018-60025)配制液相用的溶剂过滤头有:40μ m玻璃过滤头(3150-0944)和 PTFE接头头7 mm/4 mm (G1361-23204)如果流动相涉及下列溶剂,应避免使用不锈钢过滤头:碘化锂、、高浓度的及硫酸,有机酸溶液中的1%会腐蚀不锈钢、和异或 THF混合液等。每天用35%的浸泡玻璃滤芯一小时(不用超声波清洗,造成玻璃)。
OPSIs使得质谱更加简单,而且经常避免了 HPLC的复杂程度,即使是初级用户也能迅速掌握质谱的使用。使用者只需使用 OPSI探针接触样品,几秒内就可以确定其化学成分和大致比例。OPSI简单,价格低廉,易于与现有的 SCIEX质谱仪集成。本发明的质谱仪、使用方便、成像分辨率高,可作为材料科学、生物、化学等领域应用的一种有效工具。
早先的质谱仪主要用于同位素测定和无机元素分析,二十世纪四十年代后开始用于有机物分析,六十年代GC-MS联用仪的出现,使得质谱仪的应用领域大大扩大,开始成为有机物分析的重要仪器。随着计算机技术的应用,质谱分析方法发生了很大的变化,使得它的技术更成熟,使用更方便。八十年代以后出现了一些新的质谱技术,如快原子轰击电离子源、基底辅助激光解吸电离源、电喷雾电离源、大气压化学电离源、液相色谱-质谱联用仪、感应耦合等离子体质谱仪、富立叶变换质谱仪等。这种新的离子化技术和新的质谱计使得质谱分析有了很大的进步。如今,我们来对比一下这些质谱仪的优缺点,让您更了解每种仪器的特性,以便您在以后的工作中能够选择好的质谱仪。
四极杆质谱计QMS是质谱、定量能力突出的质谱仪,在GC-MS中占绝大多数。 好处:设备简单,成本低;操作简便;具有 SIM功能的量化功能;在大多数的测试标准中都使用了仪器设备。 劣势:没有串联能力,定不足;分辨率较低(单位分辨率),同位素与其它离子干扰近似存在;慢速;低质量上限(小于1200 u)。
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毛细管色谱柱
作为气相色谱仪核心部件的毛细管色谱柱,色谱柱的好坏直接决定了分析结果的参考价值。对样品分析的步骤是寻找合适的色谱柱,包括极性、内径、膜厚、柱长等。分析过程中,极性尺寸在色谱柱的选择中起着关键作用,通常遵循分析物和固定相具有相似化学性质的基本原理,同样条件下,极性越合适,分析结果重复性越好,其精度越高;色谱柱的内径包括0.1、0.25、0.32、0.53 mm,内径增大,样品大进样量增加,分离能力变差,固定相流失增加;膜厚度为0.1、0.25、0.5、1.0μ m,厚膜较薄,厚度较小,厚度较小,厚度较小,厚度较薄,厚度较大,适合小范围进样量分析,厚度较大,对固定相的分析方法比较简单,分析方法简单。
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