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先要认识到,一般国产其实不需要额外的过滤处理,直接使用是没有问题的。甚至某些固体颗粒杂质,都可以从液相流路系统前端的过滤头中排除。真正容易出现问题的是水中的细菌。新制纯水在室内放置数天后会产生细菌,而这些细菌虽然肉眼看不到,却足以堵塞柱状填料颗粒的空隙,导致柱子迅速报废。
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色谱仪是一种易学难用的仪器,尤其注重仪器的正确使用。流体工作者接触到流动相,流动相是引起液相色谱各种问题的主要来源。液相色谱仪常见的故障有堵塞和漏漏。以下对这两点分别展开讨论。(注:流动相以为例,色谱柱以C18为例)“堵”的现象是柱压异常升高,直接原因是流路不畅。造成“堵塞”的原因:流动相中的细菌污染。阻塞主要发生在色谱柱前端,流动相中存在杂质,细菌是杂质的主要来源。长时间,滤头粘附细菌,造成泵液不能正常工作这一问题的解决办法就是保证水的可靠性。以下是两种建议方法:(1)好购买实验室纯水机,既方便又可靠,质量也放心。的缺点是价格昂贵。(2)成箱购买市售纯净水,如怡宝或娃哈哈500 ml,这些水的质量足以满足液相色谱的要求。有一个细节值得注意:在绝大多数书籍中,凡谈到配制流动相到都要进行过滤的步骤。
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气相色谱仪的应用领域
1、农i药残留分析:
有机氯类农i药残留分析、有机磷农i药残留分析、农i药残留分析、除草剂残留分析。
2、精细化工分析:
助剂分析,催化剂分析,原料分析,产量控制。
3、聚合物分析:
单体分析、添加剂分析、共聚物组成分析、聚合物结构表征/聚合物杂质分析、热稳定性研究。
4、合成工业:
方法研究,质量监控,过程分析。
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实例分析:
㈠天i然气常量分析:
选择热导检测器,可用于城市燃气中的O2、N2、CH4、CO2、C2H6、C3H8、i-C40、n-C40、i-C50、n-C50等组分的常量分析。符合 GB 10410.2-89i标准规定。
㈡人工煤气的分析:
选配热导仪、双阀多柱系统,自动或手动进样,可用于人工煤气中H2,O2,N2,CO2,CH4,C2H4,C2H4,C2H6,C2H6,C3H6等主要成分。符合 GB 10410.1-89 GB的规定。
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固相萃取柱:固相萃取是一种应用广泛、广受欢迎的样品前处理技术,它是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附、与样品基体及干扰物分离,再用洗脱液洗脱或加热解吸附,达到分离富集目标化合物的目的。这种方法是在传统的液-液萃取基础上,结合目前广泛使用的液相色谱和气相色谱固定相的基础知识,利用物质相似作用的相似相溶原理开发出来。
固体萃取柱容量:固相萃取柱(固相萃取柱的填料和容量)的选择必须考虑柱容量。因为我们所面对的样品基体往往比较复杂,如食物、生物样品等。固相萃取中,固相萃取吸附剂吸附目标化合物的同时,也吸附类似性质的杂质。所以在考虑柱容量时,应是总目标化合物加可吸附杂质含量不能超过柱容量。反之,可能会有部分目标化合物在载样过程中不能被吸附,导致回收率较低。
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1、固相萃取装置采用什么上样方式是合适的?
市场上的萃取方法主要有正压上样和负压上样两种,但由于不能有效控制流速,导致回收率不稳定,仪器重复性差,主流厂家一般采用正压上样的方式,聚同全自动固相萃取仪采用注射泵正压上样,因此主流厂家一般采用正压法。
2、自动固相萃取样品的处理速度有哪些要求?
一个试样的固相萃取周期一般是20分钟左右,一般厂家的固相萃取仪器是一样的。因此,仪器同步处理的样品数越多,处理速度也就越快。聚同全自动固相萃取采用6通道+3模式灵活萃取,提高了样品处理速度。
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