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关于检测池,有时候还会遇到一个小问题,就是检测池里的气泡,气泡是哪儿来的,可能是流动相中溶解的气体,也可能是仪器长时间不使用检测池干了导致的,体现在仪器的表现上,就是基线噪音某明其妙的变大,出现毛刺等等,这个时候,可以先观察系统压力,如果压力平稳正常,可以判断这个波动应该不是由于泵造成的,那肯能就是由于检测池里的气泡造成的了,对付这个气泡,没有太好的办法,只能用纯慢慢冲,不过倒是有个小办法可以防止,就是在检测器的出口出用一小段细内径的PEEK管憋上一点压力可以很大程度的预防气泡的产生,但是注意千万不要太长,有大概3~5厘米的长度就够了。
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1.气相色谱的若干概念气体色谱法利用气体作为流动相,根据组分与固定相间分配吸附力的差别,实现复杂样品分离的分离技术。实验结果表明,分离对象为挥发性、热稳定性好、沸点在500度以下。煤气:空气输送——用来传送整个系统样品的气体。探测器气体——某些探测器需要的支撑气体,例如, FID。介绍样本:向载气中引入样品蒸汽的过程。这个工艺对样品蒸汽的影响小。色谱柱:完成样品成分分离。探测器:识别并响应外流柱中的样品组成。资料收集:把检测器的信号转换成色谱图,进行手动或自动定性、定量分析。
泵用后不能及时清洗移动相中不得含有腐蚀性物质,含有缓冲液的流动相不能留在泵中,特别是当泵停泵过夜或更久时。若含有缓冲液的流动相留在泵中,可能会析出盐的微晶,如上述固体颗粒那样损坏密封环和柱塞,甚至只是因为溶液处于静止状态时,会析出。所以,必须用纯水将泵完全清洗干净,然后转换成适合于保存色谱柱和有利于泵维护的溶剂(对于反相键合硅胶固定相,可能是或-水)流相去空水泵工作时要注意防止溶剂瓶内的流动相被用完,否则泵运转也会磨损柱塞、气缸或密封环,终造成泄漏。如果没有流动相的外流,没有压力指示怎么办?也许是泵内有大量的气体,此时可开启泄压阀,使泵在较大流量(如5 ml/min)下运转,排出气泡,也可用一个50 ml的针筒在泵出口协助抽气。另外一个可能的原因是密封环磨损需要更换。
不稳定的压力和流量其原因可能是需要排除的气泡;或单向阀内有异物,可卸下单向阀,浸入内超声清洗。有时候可以是砂滤棒内部出现气泡,或者被细小盐粒或滋生微生物部分堵塞,此时,可卸下砂滤棒浸入流动相超声除气泡,或将砂滤棒浸入稀酸(如4 mol/L)中迅速除去微生物,或将盐溶解,再立即清洗。为什么压力太大还是太低?也许是管道堵塞了,需要清理清理。另一种可能是由于管道出现了泄漏。检验阻塞或泄漏时,应逐段进行。采用梯度洗脱时,由于多种溶剂混和,组分不断变化,产生了一些特殊问题,必须引起足够的重视。PS:(在液相色谱中对成分复杂的样品,采用梯度洗脱法。在同一分析周期内,不停地改变流动相的浓度比例,称为梯度洗脱。这样,在一个复杂样品中,性质差异较大的组分,就能达到各自合适的容量因子 k的分离效果。
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固相萃取用于处理液体样品,用于提取、浓缩和净化样品中的挥发性和半挥发性化合物;如果需要用于固体样品,首先要将固体样品处理成液态。固相萃取 SPE的应用非常广泛,如生物液体,包括血液、尿液、和血浆以及细胞质的分析;牛奶处理、酒、饮料及果汁的分析;水资源的分析和监测;水果、蔬菜、水果、蔬菜、水果、蔬菜、水果、各种植物组织和动物组织;固体,水中多环芳烃、多氯等有机物的分析;果蔬、食品中和除草剂的残留分析;和临床分析。分离物在吸附剂床上不移动,样品溶液经过吸附床。固相萃取柱的保留作用主要有分离物、溶解剂和吸附剂三个方面。因此,在不同的溶剂和吸附剂存在下,一个分离物的保留特性会发生变化。
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