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一九四一年,玛蒂恩等将饱和硅胶作为固定相,用含乙醇的作为流动相,分离乙酰基氨基酸是个应用分配色谱。在总结已有成果的基础上,提出了的色谱塔板理论。
液固色谱是先创立的色谱方法,初大多采用碳酸钙、硅胶、氧化铝填充的玻璃柱管,其流动相加于柱管±端,靠重力作用下移;组分检测依赖肉
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一九四一年,玛蒂恩等将饱和硅胶作为固定相,用含乙醇的作为流动相,分离乙酰基氨基酸是个应用分配色谱。在总结已有成果的基础上,提出了的色谱塔板理论。
液固色谱是先创立的色谱方法,初大多采用碳酸钙、硅胶、氧化铝填充的玻璃柱管,其流动相加于柱管±端,靠重力作用下移;组分检测依赖肉眼观察或将吸附剂从柱管中取出,再进行进一步分析。液-固色色谱问世50多年来,在液-固色色谱设备上还没有实质性的进步。20世纪60年代以前,随着 GC知识的积累, GC的系统理论和实践经验被应用到液相色谱研究中,开发出细粒度填充色谱柱,大大提高了液相色谱的分离能力。用高压泵输送流动相代替重力作用,提高了柱的效率,加快了液相色谱分析的速度。LC和光学检测器的结合,使它从初的以分离为主要目的,发展成为同时完成分离分析任务的重要分析手段。
伴随着固定相的发展和装柱技术的发展,液相色谱柱效不断提高。此外,还提出了以精细粒径固定相为基础的 HPLC的应用。
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质谱仪简介:
质谱也叫质谱仪。隔离和检测同位素的仪器。它是以带电粒子在电磁场中能够偏转的原理为基础的一类仪器,按照物质原子、分子或碎片的质量差异进行分离和检测。根据应用范围,质谱仪分为同位素质谱仪、无机质谱仪和有机质谱仪。根据分辨能力分为高分辨率、中分辨率和低分辨率质谱仪,根据工作原理分为静态仪器和动态仪器。质谱分析仪可以对样品分子进行轰击,比如高能电子流,使分子失去电子变成带正电的分子离子和碎片离子。这两种离子具有不同的质量,不同质量的离子在磁场作用下到达检测器的时间不同,结果为质谱图。
基本公式: q/m= E/B1B2r
MS分析是通过将物质离子化,分离出离子的质荷比,然后测量各种离子谱峰的强度,从而达到分析目的的分析方法。
同位质谱仪:
该方法具有、准确、样品用量少(微克量级)等特点。可准确确定元素同位素比例。主要应用于核科学,地质年代测定,同位素稀释质谱分析,同位素示踪分析。
离子探测器:
离子体探针是用一次聚焦离子束作微量探针轰击样品表面,测量原子及分子的二次离子,在磁场中将其按质荷比(m/e)分离,得到材料微区质谱及离子图像,再通过分析计算得到元素的定性与定量信息。对不同类型的样品,应在试验前进行不同制备,离子探针兼有电子探针和火花质谱仪的特点。电子探针显微分析可探测到极限的微量元素,研究它们的局部分布和分离。可作同位素分析。可对极薄表面层及表面吸附进行分析,可对表面进行纵向浓度分析。图像离子探针适用于金属样品、半导体器件、非导体材料、玻璃制品等多种样品分析。在金属、半导体、催化剂、表面、薄膜等领域,以及环境科学、空间科学、生物化学等方面有着广泛的应用。
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气相色谱仪着火异常主要是指 FID、 NPD、 FPD探测仪无法着火或着火困难。若不能按照程序
根据检测思路,首先要检查是否有气体、氢气、气体进入检测器,否则要检查气路部分。请检查一下是不是因为空气流通不畅而造成的。这类问题不属于气相局域网,通讯效i率高;实现色谱仪设备本身,所以很容易排除和解决。
第二,要检查各种气体的流量设置是否正确,否则重新设置。只要参数设定正确,符合点火要求,即可正常点火。这个问题很容易被忽视,认为只要气路通就。
若问题仍然存在,则需观察点火线是否发红,否则要检查点火线有无短路、接触不良、有无触点、有无触点、有无触点。如有故障,应在更换点火丝后,以确保点火正常。若点火丝在检查后正常,则可以根据检测器类型,如 FID、 FPD检测器等,观察点火继电器吸合是否正常,点火电流是否加到点火丝上,否则要进行相关电路检查。若为 NPD检测器,则在确认铷珠正常的前提下,观察电流调整是否正常,否则要检查相关电路部分。
此外,我们还可以检测探测器是否有污染、堵塞等现象。另外还要检查检测器内部是否有漏气现象。按这种顺序一步一步地检查排除,很快就能发现问题所在。
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