廊裕化学-——无水1,2-乙二胺
自身环合法是以为原料加入KZSM-5沸石或H沸石催化,在300-340℃的温度下,其自身闭环生成三乙烯二胺和哌嗪。目前国内有研究机构采用Ni代替沸石催化剂,提高了工艺的收率,在氢气氛围常压下环化脱氨制得无水i哌嗪,并联产三乙烯二胺,反应收率可达80%,反应产物中70%为哌嗪,30%为三乙烯二胺,两种产品都具有较高的价值。
无水1,2-乙二胺
廊裕化学-——无水1,2-乙二胺
自身环合法是以为原料加入KZSM-5沸石或H沸石催化,在300-340℃的温度下,其自身闭环生成三乙烯二胺和哌嗪。目前国内有研究机构采用Ni代替沸石催化剂,提高了工艺的收率,在氢气氛围常压下环化脱氨制得无水i哌嗪,并联产三乙烯二胺,反应收率可达80%,反应产物中70%为哌嗪,30%为三乙烯二胺,两种产品都具有较高的价值。无水1,2-乙二胺
准确移取25mL铜溶i液于250mL容量瓶中,加蒸馏水至刻度,摇匀,准确移取25mL铜稀释溶液,放入250mL锥形瓶中,分别加入蒸馏水30mL、1:5的硫酸35mL、10%的碘化钾25mL,用c(Na2S203)=0.1mo/L的硫i代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色,加入100g/的硫氰i化钾25mL3-5mL淀粉指示剂,继续用硫i代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色消失,30s内不再出现蓝色为终点。记录消耗的硫i代硫酸钠标准溶液体积V。无水1,2-乙二胺
与有机酸、酯、酸酐或酰卤反应,生成一取代酰胺或二取代酰胺。将一取代酰胺加热时,缩合生成2-咪唑啉。与二元酸缩合生成聚酰胺树脂。与卤代烷反应得到一或二。与丙i烯腈反应,生成腈乙i基化合物。与环氧化合物反应,生成加成化合物。与醛反应主要生成(Schiff)碱。与甲醛作用得到组成复杂的混合物。与氯代乙i酸反应得到四乙i酸盐(EDTA),是一种有用的螯合剂。与尿素、碳i酸二乙酯、光i气或二氧化碳反应,主要生成2-咪唑啉酮。在镍、钴或铜催化剂存在下加热到350℃生成哌i啶。与二硫化i碳反应生成二硫i代乙二氨基甲酸,加热脱去硫化i氢得到聚硫i脲树脂。无水1,2-乙二胺
在800L不锈钢缩合反应罐中,加入100kg氯、100kg冰及135kg 30%的,在搅拌下再加入18kg 83%~84%的乙二胺。在15℃保温1h后,以每次10L分批加入30%,每次加入后待酚酞指示剂不显碱性后再加入下一批,反应物呈碱性。在室温保持12h后,加热至90℃,加活性炭,过滤,滤渣用水洗,溶液总体积约600L。加浓盐酸至pH=3,析出结晶。过滤,水洗至无氯根反应。烘干,得EDTA 64kg。收率95%。也可以在较高温度条件下进行。例如,采用如下摩尔配比:乙二胺:氯:=1:4.8:4.8,反应温度为50℃,反应6h,再煮沸2h,反应产物用盐酸酸化即可得到EDTA结晶,收率82%~90%。无水1,2-乙二胺
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