固相萃取柱
固相萃取柱(英文, 简称SPE column,或Solid Phase extraction Cartridges,简称SPE cartridges)是从层析柱发展而来的一种用于萃取、分离、浓缩的样品前处理装置。主要应用于各种食品、农畜产品、环境样品以及生物样品中目标化合物的样品前处理。固相萃取技术已经被广泛地使用在许多(GB/T)以及行业分析标准中。固相
HLB固相萃取柱报价
固相萃取柱
固相萃取柱(英文, 简称SPE column,或Solid Phase extraction Cartridges,简称SPE cartridges)是从层析柱发展而来的一种用于萃取、分离、浓缩的样品前处理装置。主要应用于各种食品、农畜产品、环境样品以及生物样品中目标化合物的样品前处理。固相萃取技术已经被广泛地使用在许多(GB/T)以及行业分析标准中。固相萃取柱的容量是指固相萃取柱填料的吸附量。对于以硅胶为基质的固相萃取柱,其容量一般在1~5 mg/100 mg,也就是柱容量是填料质量的1%~5%。而键合硅胶离子交换吸附剂填料的容量以meq/g表示,即每克填料的容量为X毫克当量。这类填料的容量通常在0.5~1.5 meq/g。
固相萃取柱的正确使用步骤是什么呢?
一、参考固相萃取柱的类型及应用,选择适当的填料类型,然后选择固相萃取柱的大小和填料量。
反相、正相和吸附类型的过程:被萃取样品的质量不超过柱中填料量的5%,也就是说,如果您用100毫克/1ml的固相萃取柱,分析物质不超过5毫克。
离子交换过程:您必须考虑离子交换的容量:SAX和SCX其吸附剂容量为0。2毫当量/克。
第二、选择好萃取柱后,按步骤进行萃取过程:正相类型固相萃取硅胶和极性吸附剂介质,通常用样品所在的溶剂来预处理。离子交换填料将用于非极性溶剂中的样品,其用3-5ml的去离子水或低浓度的离子缓冲溶液来预处理。为了使固相萃取填料从预处理到样品加入时都保持湿润,允许大约1毫升的预处理溶剂在管过滤片(frit)或萃取片表面之上。如果样品是从一个贮液管或过滤管引入固相萃取管,则多加入0。5毫升的预处理溶剂到1毫升的固相萃取管中,如果是2毫升到3毫升的萃取柱中,多加入4升到6毫升管中等等。这是为了保证在样品加入之前萃取柱湿润。如果在样品加入之前,萃取柱中的填料干了,重复预处理过程。在重新引入溶剂之前,用水冲洗柱中缓冲溶液的盐。
固相萃取柱使用的基本步骤
1.预洗
预洗是用强溶剂预先淋洗小柱,以消除小柱上在生产或储存过程中可能代入的污染物,当在洗脱溶剂的洗脱力强于活化溶剂时一般要实施这一步。如果产品包装密封并明确注明已进行预洗就无需这一步。
2.活化
首先用较强(洗脱能力的) 溶剂润湿吸附剂,而后再以较弱(洗脱能力的) 溶剂润湿小柱,从而保证样品在小柱上有足够的保留。
3.上样
选择强度相对较弱的溶剂溶解样品。液体样品被加到SPE 小柱上后,不保留或弱保留的组分随溶剂流出,待测组分和其他强保留组分保留在吸附上。
4.冲洗
用不会把待测组份洗脱出来的溶剂(样品溶剂或稍强溶剂) 淋洗小柱,随后通常采用抽真空或高速离心来排除残余溶剂。
5.淋洗
用尽量少的较强溶剂将待测组分洗脱出来,而剩余较强的基体组分仍然保留在填料中。对于收集到的淋洗液,可进一步吹干,用适当溶剂定溶,也可用于直接进样。
固相萃取柱回收率低的原因及解决方法
固相萃取柱回收率低:
(1)可能原因:清洗溶剂选择不当;洗脱能力太强
解决方法:使用正确的清洗溶剂;选择洗脱能更弱的溶剂
(2)可能原因:载样时流速过快
解决方法:重力自然载样或控制载样流速≤1mL/min
(3)可能原因:SPE小柱太小
解决方法:用更大规格的SPE小柱用选择性更强的SPE小柱用载样量更大的SPE小柱
(4)可能原因:洗脱前SPE小柱清洗溶剂抽干不充分
解决方法:充分抽干冲洗溶剂
(5)可能原因:洗脱不充分
解决方法:增加洗脱剂的体积,增加洗脱剂的强度;用更小规格的SPE小柱
(6)可能原因:洗脱时流速过快或过慢
解决方法:控制流速1~2ml/min
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