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联用的定量经验：1、要用目标离子的碎片定量，特征性强，排除干扰；2、在定量分析方法设置上，尽可能提高扫描速度，提高准确率和重复性(通过 a减少扫描质量数的范围，可增加目标峰的扫描次数，或将一个样品全部分析时间断分为 n个 segments，对目标离子单独设置扫描模式)；3、经色谱柱分离后，
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联用的定量经验：1、要用目标离子的碎片定量，特征性强，排除干扰；2、在定量分析方法设置上，尽可能提高扫描速度，提高准确率和重复性(通过 a减少扫描质量数的范围，可增加目标峰的扫描次数，或将一个样品全部分析时间断分为 n个 segments，对目标离子单独设置扫描模式)；3、经色谱柱分离后，一定要进行定量分析，避免竞争性离子的存在影响目标离子的离子化效率；如果目标分子没有从竞争分子中完全分离，则使目标分子的离子化效率降低，造成样品分子的定量结果偏低，当然标准浓度样品也应采用同样的方法进行分析。4、如果样品全部是纯品，无需通过色谱柱直接进样分析，包括做标准曲线的样品(尽管不推荐直接进样分析)。5、如果所用的离子源的喷针位置是可移动的，一定要记得在做标准曲线时做其位置，否则其位置移动后在相同条件下进入质谱的离子流量会发生变化，标准曲线就不能使用了！不改变 shealthgas和 auxgas的流速，否则对进入质谱的样品数量都会产生影响，这将影响到质谱的样品数量。
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建立的标准曲线一个月后，如要重复使用，就用 QC样品来检验标准曲线！7、对扫描范围、流动相组成、梯度、流速等方面不做任何改动，否则应重做标准曲线。目标峰扫描次数、流动相组成改变了离子化效率，流速改变了色谱峰的保留时间和峰宽。离子阱的优点在于多层-定性层，而四级柱的强项在于量化；对热稳定性差的样品，增加气速，降低毛细管温度，保证定量的重现性，一旦该方法固定后，不要轻易改变。
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气相色谱仪常见问题及解决方法
1、进样后不出色谱峰的故障
进样后，气相色谱仪检测信号无变化，仪不出峰，输出为直线。如果出现此情况，应逐个检查从进样针、进样口到探测器的顺序。
首先要检查注i射器有没有堵塞，如果没有问题，
2、再次检查进样口和检测器石墨垫圈是否紧固、不泄漏，
3、再检查一下色谱柱，看有无破i裂漏气现象，
4、观察 zui后，观察探测器出口是否畅通。
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5、检测器的出口通畅非常重要，有人在工作时会遇到这样的问题：天仪器工作一切正常，第二天开机后却没有响应峰信号。进样口、注i射器、垫圈、色谱柱均正常，可不小心出峰，偶然发现进样口柱头压力达不到设定值，总是偏高，此时，才怀疑是 ECD检验器出口不畅。E C D的排放物具有一定的放i射性，故出口 E C D可引至室外。那时正是秋冬之交，雨水进入 E CD排出口后，冻结，从而造成仪器 E CD出口阻塞，柱头压力居高不下，气体无法在气路中流动，无法将样品送到检测器，所以不能将样品送到检测器，所以不能出峰。
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在实验中，固相萃取小柱的种类很多，具体实验工作中，应根据分析对象、检测手段和实验室条件，合理选择填料和合理规格的固相萃取柱。
固相萃取柱是一种从层析柱发展而来的提取、分离、浓缩样品前处理设备。适用于各类食品、农畜产品、环境样品及生物样品中目标化合物的预处理。比较常用的方法是将所测物质通过该吸附剂，保留所测物质，再选用适当的强度溶剂冲去杂质，然后用少量溶剂迅速洗脱测物质，固相萃取小柱，从而达到分离、净化、浓缩的目的。吸附剂与目标化合物之间以疏水相互作用为主，主要为非极性-非极性相互作用，为范德华力或色散力。离子化固相萃取的吸附剂是带电荷的离子交换树脂，目标化合物为带电荷的化合物，与吸附剂之间的相互作用为静电吸引。固体萃取中吸附剂(固定相)的选择主要取决于目标化合物的性质和样品基质(即样品的溶剂)。
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