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进样器的维护给样机可分为手动和自动两种,尽管它们的工作方式不同,但其使用要点基本相同。自动进样器常见的问题是交叉污染,造成交叉污染的原因非常直接,样品在进样针的内外表面都残留着样品,然后再进入色谱系统。要解决交叉污染,主要靠清洁。2、操作精细,手动进样器的操作要领大致相同,应使用液相
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进样器的维护给样机可分为手动和自动两种,尽管它们的工作方式不同,但其使用要点基本相同。自动进样器常见的问题是交叉污染,造成交叉污染的原因非常直接,样品在进样针的内外表面都残留着样品,然后再进入色谱系统。要解决交叉污染,主要靠清洁。2、操作精细,手动进样器的操作要领大致相同,应使用液相色谱 LC进样针,进样时要插到针头,不使用时要将针头留在进样器内,在使用前后要及时清洗。
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色谱柱维护化合物分离的关键是色谱柱。维护好的色谱柱具有很高的塔板数量,仪器基线稳定。1、避免压力、温度急剧变化和机械振动。气温骤降或使色谱柱从高处落下,都会影响柱内填充状态;柱压突然升高或降低,也会对柱内填充物产生冲力,所以在调节流速时要缓慢进行,在阀进样时阀的转动不能过缓(如前面所述)。2、溶剂的组成应逐渐改变,尤其是反相色谱,不能直接由改为全水,反之亦然。3、色谱柱反冲,纳谱分析小分子分离液相色谱柱 ChromCore系列和 EcoPak系列色谱柱进行反冲;纳谱分析的手性色谱柱 UniChiral系列色谱柱可以反冲、反冲去除留在柱头的杂质。而纳谱分析生物大分子液相色谱柱 BioCore系列色谱柱不能反冲,否则反冲会迅速降低柱效。4、为避免破坏固定相,选择合适的流动相(特别是 pH)。有时候,一预柱可以在进样器前连接,分析柱是硅胶粘合时,预柱为硅胶,可使流动相在进入分析柱前先被硅胶“饱和”,避免分析柱中的硅胶基质溶解。
色谱柱的使用与维护色谱柱的正确使用与维护非常重要,一不小心就会降低柱效,缩短使用寿命,甚至损坏。为了维护色谱柱,在进行色谱分析时,必须注意以下问题。调整流量过快…防止压力、温度急剧变化和机械振动。气温骤降或使色谱柱从高处落下,都会影响柱内填充状态;柱压突然升高或降低,也会对柱内填充物产生冲力,所以在调节流速时要缓慢进行,在阀进样时阀的转动不能过缓(如前面所述)。反向色谱柱…一般情况下,色谱柱不能反冲,只有生产者指示柱可以反冲时,才能反冲去除留在柱头的杂质。反之,反向将迅速降低柱效。前柱与保护柱…为了避免破坏固定相,应选择适当的流动相(特别是 pH)。有时候,一预柱可以在进样器前连接,分析柱是硅胶粘合时,预柱为硅胶,可使流动相在进入分析柱前先被硅胶“饱和”,避免分析柱中的硅胶基质溶解。不要把复杂的样品,特别是生物样品直接注入到柱中,需要对样品进行预处理,或者在进样器与色谱柱之间连接一个保护柱。保护柱一般为填充具有相似固定相的短柱。可以也应该经常更换保护柱。
如何排除小概率故障?【1】泵压跳动,跳动范围约10 bar。对策:原来的小白头有点脏,换了之后还没有解决;2、将主动阀上的阀芯取出后,发现类似气泡存在,在超声5分钟内浸入-水溶液中试着除去气泡,重新安装后观察,仍未解决;更换新阀芯,安装完毕后,再也没有跳动,观察一段时间后比较平稳,顺利解决。
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气相色谱仪的应用领域及分析实例
一、应用领域:1、石油化工分析:在油气田勘探中进行化学分析、原i油分析、炼厂气分析、模拟蒸馏、油料分析、单质烃分析、含硫/氮化合物分析、汽i油添加剂分析、脂肪烃分析、芳烃分析。2、环境分析:大气污染物分析、水分析、土壤分析、固体废物分析。3、食品分析:农i药残留量分析、香精香料分析、添加剂分析…
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一、适用范围:
1、石油和石化行业分析:
在石油和天i然气勘探中进行化学分析、原i油分析、炼厂气分析、模拟蒸馏、油料分析、单质烃分析、含硫/氮/氧化合物分析、汽i油添加剂分析、脂肪烃分析、芳烃分析。
2.环境分析:
空气污染物分析,水分析,土壤分析,固体废物分析。
3.食物的分析:
杀虫剂残留量分析,香料,添加剂分析,脂肪酸甲酯分析,食品包装材料分析。
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柱材的选择应根据待分析的样品性质和试验条件确定。若要分析的样品易分解或有腐蚀性,应考虑使用玻璃管或聚四氟乙烯管。玻璃管柱的优点是化学惰性好,制备的柱子柱效高,便于观察柱子的填充,而玻璃管易碎是其缺点。PTFE管的优点是耐腐蚀,缺点是不耐高温高压。目前填充柱中通常采用 zui不锈钢管。其优点是不破碎,传热性好,柱寿命长,可满足一般样品分析要求。其缺点是内壁较粗糙,活性较大,很难清洗干净。
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在使用前应对填充柱进行清洗处理,并进行试漏检测。清洁方法与管柱材料有关。对不锈钢管,一般采用10%热浸泡,抽去管内壁的油污,再用自来水洗净。若使用1:20的稀盐酸溶液重复处理,则可明显降低对柱内壁的吸附。玻璃柱子的清洁可参考上述方法,不同的是一般用洗液浸泡。类似地,为了降低玻璃的内壁活性,可用5%二二氯硅i烷的溶液浸渍处理,然后用和分别洗净。气柱检漏方法比较简单:可将柱子泡在水中,堵死柱的一端,在另一端通气,若无气泡冒出,则说明柱子无泄漏现象。
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