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制备色谱能当分析色谱用吗?
目前,很多客户的要求都倾向于买一台液相能同时解决制备和分析的所有问题,那就相当OK。这样的客户大多是科研经费紧张,好不容易批下来点钱,不想都花在后期纯化和分析上,所以尽量二合一。
在我看来,分析液相和制备液相是通用的,只是精度的差别问题。比如,分析的液相一般流速在0.1~10
液相色谱仪价格
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视频作者:北京通恒科技有限公司
制备色谱能当分析色谱用吗?
目前,很多客户的要求都倾向于买一台液相能同时解决制备和分析的所有问题,那就相当OK。这样的客户大多是科研经费紧张,好不容易批下来点钱,不想都花在后期纯化和分析上,所以尽量二合一。
在我看来,分析液相和制备液相是通用的,只是精度的差别问题。比如,分析的液相一般流速在0.1~10mL/min,活塞的一个冲程大概是10μL,而普通的制备液相一般都是10~100mL的流速,因此活塞杆的尺寸也会变大,一个冲程差不多是100μL;流速的精度相对来说就差了很多。流速大了,管路也相应的粗了不少,以降低高流速带来的背景压力;但这样的仪器用于分析的话,柱后的扩散现象相当的厉害,即使在色谱柱上达到基线分离的两个峰,由于柱后扩散的作用,到达检测器的时候,差不多又会合到一起了;另外就是检测器的差异,主要是检测池的大小和狭缝的大小不同带来的灵敏度的不同。制备仪器一般灵敏度是分析的1/20,以保证大量进样后,不会超过量程太多而平头,分不清到底分没分开了。
倒是有个折中的办法,就是买分析型的液相,然后接个半制备的色谱柱。半制备就是直径一厘米的柱子,流速5mL以内,因此这个分析液相能达到;进样量大约是分析柱的10~20倍,检测器可能会平头,没关系,换个波长,找个吸收较弱的波长当检测波长就OK了,不是大量制备的话,我想基本可以满足需要了。
工业制备色谱
工业色谱又称制备色谱。利少{J组分的差速迁移而实现I.业规模混合物分离的方法它包括一个流动相(被分离的气相或液相)和一个固定相。两相在色谱柱r},进行接触,在色谱柱‘l,流动相沿固定相流动,由」几混合物中各组分被固定相滞流程度不同,它们随流动相移动的速度就不同,因而可使各组分.4.相分离。根据流动相的不}.可,可分为}L相色谱与液相色谱两类。根据固定相的类型,可分为吸附色谱、分配色iH离子交换色谱、亲和色潜‘排I}}L色谱五类。上业色谱可分离选择性系数非常接近的组分,它适用于热敏N}物质的分离,对制备高纯物质特别有效
产品纯度:目标产物有效成分的含量
纯度要求由其纯化目的来决定。一般情况下,微量的天然产物只需富集到70%就可进行初步鉴定;而在多步反应中,有些中间产物的纯度在80%左右即可满足要求;供核磁及红外测试的样品纯度需达到95%;而做定性和定量分析的标准样品含量则要求至少在99%以上。纯度是制备纯化工艺中关键标准,通常制备纯化工艺中的分离与收集过程决定终样品的纯度。
流速的分类
色谱中的流速通常有两种表述方式,一种是体积流速,即单位时间内流过某截面的流体的体积,单位mL/min,实际的分离过程中多用此来表示流体的速度;另一种就是线流速,即流体中任一质点在单位时间内沿管路方向所通过的距离,单位cm/min,该表示方式多用于理论分析。通常,在分离纯化过程中应采用佳流速以期得到好的分离效果。佳线流速从根本上是由填料粒径和形状所决定,而佳体积流速可由佳线流速与柱子内径的截面积相乘而得到。二者之间可通过色谱柱的内径互相换算。
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