吹扫捕集(动态顶空)法的原理特点
吹扫捕集法理论上是动态顶空技术,用流动气体“吹扫”试料中的挥发性成分,用捕集器吸附被吹扫的有机物后,通过热脱附将试料送至气相色谱仪进行分析。通常,称动态顶空技术为吹扫捕集进样技术。待吹扫的样品可以是固体,也可以是液体样品,吹扫气多采用高纯氦气。捕集器内装有吸附剂,可根据待分析组成的性质选择合适的吸附剂。
影响吹
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吹扫捕集(动态顶空)法的原理特点
吹扫捕集法理论上是动态顶空技术,用流动气体“吹扫”试料中的挥发性成分,用捕集器吸附被吹扫的有机物后,通过热脱附将试料送至气相色谱仪进行分析。通常,称动态顶空技术为吹扫捕集进样技术。待吹扫的样品可以是固体,也可以是液体样品,吹扫气多采用高纯氦气。捕集器内装有吸附剂,可根据待分析组成的性质选择合适的吸附剂。
影响吹扫捕集结果的原因
一是吹扫-捕集进样器本身二是GC条件。前者包括解吸温度、吹扫气流速度、吹扫时间和解析条件等,故这些条件都应严格控制其重现性。而后者与普通GC相同。推荐用内标法或标准加入法进行定量,以减少操作条件波动对结果的影响。
a.适当使用盐析效应(加入盐溶液),以增加萃取效率,但是在两个样品分析之间,吹扫管和传输管线用清洗水清洗三次,可以大大减少腐蚀和盐的沉积。
b.将样品基质中所有挥发性组分都进行完全的“气体提取”的方法,适合复杂基质中挥发性高的组分和浓度较低的组分分析。在冷肼捕集分析中水是对测定影响因素,因为水在低温时易结冰堵塞捕集器。
c.吹扫气源:氦气、氮气纯度应大于99.995%,压力调节到30~100psi(207~1724kPa),并且连接到吹扫气体入口。
d.气体连接管:管道经过溶剂清洗并且烘焙过。溶剂好是色谱级。样品如为液体,可用搅拌和加热以改善吹扫效率(加入一个磁力搅拌棒到VOA小瓶中),且在转移过程,尽量使泡沫少。如检测水样,吹扫气体中的杂质、捕集管中残留的有机物及实验室中溶剂蒸汽都有可能造成污染,避免使用聚四氟乙烯材料管路或含橡胶制品的流速控制器,同时用高纯水进行空白分析,证明分析系统中没有污染;如高浓度、低浓度水样穿插分析时,每次分析后用高纯水清洗吹扫器皿和进样器两次以上。
吹扫捕集
由于环境样品具有被测物浓度较低、组分复杂、干扰物多、同种元素以多相形式存在和易受环境影响而变化等特点,通常都要经过复杂的前处理后才能进行分析测定。经典的前处理方法,如沉淀、络合、衍生、吸附、萃取、蒸馏、干燥、过滤、透析、离心和升华等,重现性差,工作强度大,处理周期长,又要使用大量等。同时,处理复杂样品还需多种方法配合,操作步骤更多,更易产生系统与人为误差。若把整个分析全过程划分为取样、样品制备与处理、分析测定、数据处理和总结报告五部分,则样品处理所需时间占整个分析过程的61%,而分析测定的时间只占6%,样品制备时间竟是分析测定的10倍。因此样品前处理预分离是环境分析中薄弱的环节,而也是环境分析化学乃至分析化学中一个重要的关键环节,开发准确度高、简单且无溶剂化的前处理方法非常迫切。自1974年Bellar和Lichtenberg发表有关吹扫捕集色谱法测定水中挥发性有机物以来,一直受到环境科学与分析化学界的重视。
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