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进样器的维护给样机可分为手动和自动两种,尽管它们的工作方式不同,但其使用要点基本相同。自动进样器常见的问题是交叉污染,造成交叉污染的原因非常直接,样品在进样针的内外表面都残留着样品,然后再进入色谱系统。要解决交叉污染,主要靠清洁。2、操作精细,手动进样器的操作要领大致相同,应使用液相
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进样器的维护给样机可分为手动和自动两种,尽管它们的工作方式不同,但其使用要点基本相同。自动进样器常见的问题是交叉污染,造成交叉污染的原因非常直接,样品在进样针的内外表面都残留着样品,然后再进入色谱系统。要解决交叉污染,主要靠清洁。2、操作精细,手动进样器的操作要领大致相同,应使用液相色谱 LC进样针,进样时要插到针头,不使用时要将针头留在进样器内,在使用前后要及时清洗。
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色谱柱维护化合物分离的关键是色谱柱。维护好的色谱柱具有很高的塔板数量,仪器基线稳定。1、避免压力、温度急剧变化和机械振动。气温骤降或使色谱柱从高处落下,都会影响柱内填充状态;柱压突然升高或降低,也会对柱内填充物产生冲力,所以在调节流速时要缓慢进行,在阀进样时阀的转动不能过缓(如前面所述)。2、溶剂的组成应逐渐改变,尤其是反相色谱,不能直接由改为全水,反之亦然。3、色谱柱反冲,纳谱分析小分子分离液相色谱柱 ChromCore系列和 EcoPak系列色谱柱进行反冲;纳谱分析的手性色谱柱 UniChiral系列色谱柱可以反冲、反冲去除留在柱头的杂质。而纳谱分析生物大分子液相色谱柱 BioCore系列色谱柱不能反冲,否则反冲会迅速降低柱效。4、为避免破坏固定相,选择合适的流动相(特别是 pH)。有时候,一预柱可以在进样器前连接,分析柱是硅胶粘合时,预柱为硅胶,可使流动相在进入分析柱前先被硅胶“饱和”,避免分析柱中的硅胶基质溶解。
用玻璃棉:A.减少热并提供足够的样品完全挥发的表面面积B.捕获不挥发的成分和隔垫碎屑,防止它们进入色谱柱用 C.擦净自针头上的样品,以改善重复性,避免隔板上的样品残留。无玻璃棉衬管可用于除活的化合物:酚类、有机酸、、胺类、误用、活性极性化合物、热稳定性化合物等。无分流进样方式:微量分析,低样品浓度,低流速,进样少。分路进样方式:高浓度、大流速、大进样。9.氟代烃 O型圈和石墨 O型圈O形的氟代烃圈:不易变形,易于更换,通常使用石墨 O型圈:容易变形和剥落,进样口温度超过350度时使用。替换频率:这两者一般在更换衬管时也同时更换 O型圈.
如何清洗分流板(镀金密封垫)在溶剂中超声清洗、干燥;B.用非氯化化试剂进行活化: HMDS (六二)或 BSTFA (N, O双(基硅))或 BSA (N,O-双(基硅))或 TSIM、 TSIM (N-基咪唑)用溶剂清洗,先惰性洗涤-,然后用醇类清洗-,干燥。11.白铷珠和黑铷珠在 NPD中有什么不同?12. NPD、 ECD、 TCD、 FID、 FPD分别是哪种检测器?13.色谱柱有哪些柱参数?怎样根据这些参数来选择客户的色谱柱?柱参数:固定相,柱长,内径,膜厚。固相法选择:相似性原理;无/弱极性柱——!中极柱——适合于复杂/困难的分离;强极性柱子——多用于特殊应用。
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硅胶
硅是一种强的固体氢键结合体,其化学成分为SiO2×nH2O。产品品种有细孔硅胶、粗孔硅胶、多孔硅球等。GC应用较多的是粗孔硅胶,其孔径80~100 nm,比表面积近300m2/g,可用于分析N2O、SO2、H2S、SF6、CF2Cl2及C1~C4烷烃等。硅的分离能力主要取决于孔径的大小和含水量。在使用之前通常需要处理。方法:市售的色谱硅胶,在200℃活化处理2 h后即可使用;如果使用市售的非色谱硅胶,用6 mol/L盐酸浸泡硅胶2 h,然后用水冲洗至无Cl-离子。干燥后放入马弗炉内,在200~500℃高温烧活化2 h后冷却取出,储存于干燥处备用。
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氧化铝
氧化铝有五种不同的晶型,主要是γ型,中等极性,主要用来分析C1~C4烃类及其异构体,在低温条件下还可以用来分离氢的同位素。氧化铝具有良好的热稳定性和机械强度,但随着含水量的增加,活性发生了很大的变化[7]。因此,在使用前必须进行活化处理(450~1350℃灼烧2 h)。在使用过程中,为了保持水分的稳定,载气可以先通过含有结晶水的硫酸钠(或硫酸铜)进入色谱柱。对氧化铝进行了氢氧i化钠处理后,可在320~380℃柱温下分析碳氢化合物C36,其峰形非常好。
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