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这种工艺设计使灵敏度和选择性更强。不管是低质或化合物,或正离子到负离子模式,一针进样,都能满足高灵敏度的可靠分析。该技术不仅可用于小、大分子生物分析,还可用于复杂食品残留量分析、环境分析、脂类分析和法医筛选。现在,SCIEX6500+已开始向供应。SCIEX6500+的客户还参加了2016年6月5日 ASMS用户大会。传统工作流程方法:X500RQTOF系统,于2015年底面世,X500RQTOF系统是在传统食品、环境和法医学实验室中使用的新型 X系列质谱平台的个型号。X500RQTOF系统是根据客户需求和关键指标开发的,如性能、软件使用方便、稳定等,使实验室能在不损失性能的情况下,利用高分辨率质谱获取清晰可靠的结果。
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SCIEX一直认为,对科学的基础进行探索研究是一个长期的过程,需要数年甚至几十年。SCIEX自1997年开始投资于这类项目,并与ORNL科学家一起参与由美国投资的联合研发协议项目,其中 ORNL是大气压离子化技术的,世界。SCIEX公司在 ORNL中使用 OPSI技术解决问题的同时,向他们提供了必要的仪器和技术支持。OPSIs的推出使质谱分析脱离了传统实验室,进入到其他重要的测量应用领域,如现场安全和法医调查、过程控制、食品和饮用水安全、机构的无创疾病诊断等。
先要认识到,一般国产其实不需要额外的过滤处理,直接使用是没有问题的。甚至某些固体颗粒杂质,都可以从液相流路系统前端的过滤头中排除。真正容易出现问题的是水中的细菌。新制纯水在室内放置数天后会产生细菌,而这些细菌虽然肉眼看不到,却足以堵塞柱状填料颗粒的空隙,导致柱子迅速报废。
色谱仪是一种易学难用的仪器,尤其注重仪器的正确使用。流体工作者接触到流动相,流动相是引起液相色谱各种问题的主要来源。液相色谱仪常见的故障有堵塞和漏漏。以下对这两点分别展开讨论。(注:流动相以为例,色谱柱以C18为例)“堵”的现象是柱压异常升高,直接原因是流路不畅。造成“堵塞”的原因:流动相中的细菌污染。阻塞主要发生在色谱柱前端,流动相中存在杂质,细菌是杂质的主要来源。长时间,滤头粘附细菌,造成泵液不能正常工作这一问题的解决办法就是保证水的可靠性。以下是两种建议方法:(1)好购买实验室纯水机,既方便又可靠,质量也放心。的缺点是价格昂贵。(2)成箱购买市售纯净水,如怡宝或娃哈哈500 ml,这些水的质量足以满足液相色谱的要求。有一个细节值得注意:在绝大多数书籍中,凡谈到配制流动相到都要进行过滤的步骤。
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基准问题
气相色谱基线波动、飘移都是基线问题,基线问题会增加测量误差,有时甚至导致仪器不能正常使用。
1、当遇到基线问题时,应该先检查仪器状态是否有变化,近期是否有新的换气瓶和设备配件。
2、如果有替换或者情况发生了变化,首先要检查基线问题是否是由这些变化引起的,一般而言,这种变化往往是产生基线问题的原因。有人在工作中遇到过这样的情况:新的气体纯度不够,在换载气后,基线逐渐升高(由于空气净化管的原因,基线不能立即改变)。次日通电后,基线很高,并伴随着基线强烈的抖动,所有的峰位湮没在噪声中,无法检测到。经检查,问题出现在新换的载气上,经再次更换载气后,立即恢复正常。
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3、在排除上述可能引起基线问题的原因后,应检查进样垫是否老化(应养成定期更换进样垫的好习惯);
4、石英棉是否该被替换;
5、衬管是否干净。值得注意的是,清洗内衬时可先用试样 zui后定容溶剂充分浸泡,再用超声波清洗几分钟,然后放入高温炉加热至高于工作温度的温度, zui后重新安装。
6、另外,检测器的污染也会导致基线问题,可采用清洗或热清洗方法解决。
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固相萃取柱填料:
固相萃取填料通常是色谱吸附剂,可以分为三大类:第i一类是以硅胶为基质(如C18、C8等);第二类是聚苯乙i烯-二乙烯苯等无机材料,如聚苯乙i烯-二乙烯苯等;另一类是以硅藻土、氧化铝、石墨化碳等为主要原料。
固相萃取柱容量:
柱的容量必须考虑到固相萃取柱的选择。因为我们所面对的样品基体往往比较复杂,如食物、生物样品等。固相萃取中,固相萃取吸附剂吸附目标化合物的同时,也吸附类似性质的杂质。所以在考虑柱容量时,应是总目标化合物加可吸附杂质含量不能超过柱容量。反之,可能会有部分目标化合物在载样过程中不能被吸附,导致回收率较低。
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固体萃取柱的用途:
大多数的固相萃取都是通过人工来完成的,即在固相萃取柱的上端连接一个注i射器,在注i射器的挤压下萃取柱中的液体被挤出。此外,也可采用正压力或负压力的固相萃取设备对批量样品进行固相萃取。伴随着技术的发展,样品量的不断增加,越来越多的分析实验室开始采用自动固相萃取仪,尤其是多通道固相萃取仪。
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