常见的结晶干燥类精细化工生产工艺过程为:结晶→过滤→洗涤→过滤→干燥→出料→粉碎→筛分→混粉→分装。而传统与落后的工艺流程表现为:结晶罐结晶→离心机进行固液分离(或过滤器固液分离)→洗涤罐清洗→真空过滤→双锥回转真空干燥器(或真空干燥箱)干燥→人工出料→粉碎机粉碎→机械振动筛分筛→混合机混合→手工装筒。在这流程与设备操作中,遇到多次含晶体物料的转移,而延用传统设备又受到一
二氟磷酸锂用筒锥式过滤洗涤干燥装置公司
常见的结晶干燥类精细化工生产工艺过程为:结晶→过滤→洗涤→过滤→干燥→出料→粉碎→筛分→混粉→分装。而传统与落后的工艺流程表现为:结晶罐结晶→离心机进行固液分离(或过滤器固液分离)→洗涤罐清洗→真空过滤→双锥回转真空干燥器(或真空干燥箱)干燥→人工出料→粉碎机粉碎→机械振动筛分筛→混合机混合→手工装筒。在这流程与设备操作中,遇到多次含晶体物料的转移,而延用传统设备又受到一定局限。
现有精细化工过滤、洗涤、干燥工艺存在的问题:滤饼洗涤效果差、人工操作劳动强度大、物料转移困难、物料容易受到设备传动部件及敞开的环境影响和污染、对设备的清洁灭菌难以操作和验证等等的严重缺陷,对成品的色级、可见异物质量指标影响较大。
筒锥式反应过滤干燥一体机维护与保养 大修(在打开主机检修孔之前,必须做有害物料的预防处理)
注意1:惰化:向容器内部注入氮气来排出里面的氧气,防止容器内部产生潜在的环境;
注意2:主机净化:洗涤、干燥等方式,将上批工序残留的杂质和有害物料排出系统;
注意3:重复该操作一定次数;
注意4:氧化:向容器内部注入新鲜空气来排出里面的氮气和有害气体,防止容器内部产生潜在的缺氧环境;
注意5:工作人员在打开主机检修孔前必须测试容器内部氮气和有害气体的浓度。
(1) 大修内容中已包含中修全部内容。
(2) 对封头法兰全部密封圈做检查,如有泄漏,给予更换。
(3) 对取样装置,出料装置重点检测气密性,如果泄漏,更换相关密封。
(4) 检测机械密封气密性,如有异常或泄漏应及时处理(参考机械密封说明书)。
(5) 仪表校正。
(6) 电控柜系统检查:器件紧固,触点磨损情况,接线紧固,电线接头,发热,绝缘检查、保护接地电阻检测,电气连锁安全性验证。
(7) 主电机:接线紧固,防爆挠性管紧固性检查,绝缘检测,保护接地检测。运行无异常噪音,风叶罩螺丝紧固,风叶正常无损。
六氟磷酸锂纯化锥形过滤洗涤干燥机 技术改进
(1) 结晶母液、六氟磷酸锂晶体密封过滤,分离,有效降低杂质金属离子含量。
常规热干燥法被普遍采用,但是该方法干燥晶体的时间较长,且存在干燥不等缺陷,产品中的HF不能有效、地去除,进而影响产量。经过滤提纯所得的六氟磷酸锂产品纯度大于99.9%,且此工艺安全性高,母液能回收利用,成本较低。
(2) 全密闭操作,在氮气正压保护下进行操作。
六氟磷酸锂遇水极易分解,由于其吸湿性强,在空气中极易分解,其制备条件要求也就很苛刻,这要求在六氟磷酸锂的生产过程工况涉及高纯、低温、无水无尘等条件,因此,体系内所有过程在惰性气体保护下进行。优选的惰性气体为氮气,在体系内部充满氮气,保证系统内为正压,可有效阻止空气与产品接触。
(3) 在干燥过程中,采用多区间多温度加热;干燥初期,采用低温、缓慢加热,去除晶体表面残余酸;缩减后期高热干燥区段时间,有效分离游离酸,将LiPF6的分解程度降到zui低。
(4) 干燥后期采用氮气脉冲真空干燥方式,使得LiPF6晶体干燥时间缩短,干燥均匀,提高干燥效率及,且干燥完成后干燥仓内不积料,不堵料。
物料在锥形筒体内被强制加热,使物料作不规则往复运动时完成物料同加热螺带及筒壁的热交换,在真空状态下短时间内达到混合干燥的目的。新型的脉冲混合设计,利用高压氮气冲击物料迅速混合,物料的混合更加和均匀,去除产物晶体内部的酸和少量表面残酸。相较传统热干燥法,在同等干燥程度下氮气脉冲真空干燥可大大缩短干燥时间,同时降低产品中游离酸的含量,有效除去夹杂的HF,提高产量,更有利于生产操作。
(5) 六氟磷酸锂的热稳定性比其它锂盐差,60℃下可少量分解为LiF和PF5,但为了促使晶体内部的游离酸挥发,在干燥后期采用短时间的较高温度烘干,所以在游离酸指标达到要求后进行冷却,以缩减高温区对不溶物的影响。
由于六氟磷酸锂的化学稳定性较差,温度在55℃以上或LiPF6与质子性溶剂接触(例如水,醇类等)时便显著分解,产生的(PF5)、三氟氧磷(OPF3)和(HF)等杂质对电解液和电极材料均体现出致命的破坏性,这是电池使用寿命缩短的重要原因,也是导致电池安全性问题的根源。 因此开发出化学和电化学稳定性优越的导电锂盐是近二十年来学术界和产业界孜孜不倦以追求的目标,其中LiBF4的衍生物二氟草酸硼酸锂因其良好的化学和电化学稳定性,在高电位下对Al集流体显著钝化,并且可以直接参与负极表面SEI膜的形成等特性,被认为是取代LiPF6 zui有潜力的新型锂盐之一,或作为辅盐与LiPF6共同使用。研究表明LiDFOB的化学结构介于LiBOB和LiBF4之间,结合了双草酸硼酸锂和四氟硼酸锂的优势,其热分解温度高达240℃,在碳酸酯类溶剂中的溶解度较大,同时相对柔性的化学结构有利于降低电解液的粘度。二氟草酸硼酸锂与石墨电极 具有良好的相容性,其参与形成的SEI膜在高温下也能保持较好的稳定性,所以二氟草酸硼酸锂同时具备了LiBOB的高温性能和LiBF4的低温特性。
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