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一说到“质谱”,可能很多人都很陌生。事实上,“质谱”是一种谱学方法,它是一种光谱和光谱相平行的鉴别技术。这声音太高了?的确,国内的质谱仪已被用于南北极科考、奥运等大型国际赛事和科研工作。
质谱来源:
19世纪末,物理学家 E. Goldstein在一次低压放电实验
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一说到“质谱”,可能很多人都很陌生。事实上,“质谱”是一种谱学方法,它是一种光谱和光谱相平行的鉴别技术。这声音太高了?的确,国内的质谱仪已被用于南北极科考、奥运等大型国际赛事和科研工作。
质谱来源:
19世纪末,物理学家 E. Goldstein在一次低压放电实验中发现了正电荷粒子,然后 W. Wein观察到带电粒子束在磁场中偏转,这就是物理学中电磁偏转问题的先驱,这为质谱提供了充足的准备。1912年,英国物理学家 JosephJohnThomson研制了世界上个质谱仪。近年来质谱仪在各行各业中得到广泛的应用,由于质谱仪种类繁多,工作原理和应用范围也各不相同。现在主要用于进行物质分析,特别是生物质谱分析,已成为现代科学的前沿研究热点之一。
质谱技术的原理:
质谱技术是一种应用技术,它是基于原子、分子电离以及离子光学的理论基础,通过质谱分析可以得到无机、有机、生物分子的分子量和分子结构,能够定量或定性地分析多种混合物的各种成分。
质谱学实际上是高中物理教科书上经典的“带电粒子在磁场中的运动”的应用。简而言之,是把一个复杂的混合物放入质谱系统,把它分解成原子,分子,然后把电离注入电磁场。因为不同的带电粒子的质量和电荷比例不同,偏转时间也不同,质谱仪可以把这些时间、位置信息转化成光学数据,以质谱的形式呈现出来,直观地观察到了复杂混合物的组成。
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质谱由离子源、质量剖析器和离子探测器组成。离子源是在高真空条件下使样品分子离子化的装置。离子化的分子在接受了过多的能量之后,进一步碎裂成各种碎片、小颗粒和中性颗粒。当当电场加速作用时,它们得到相同能量的均匀动能时,它们进入质量分析器。质谱分析器是按 m/e巨细别离的、质量不同的离子同时进入它们之间的装置。离子化后的离子依次进入离子检测器,采集扩展离子信号,经计算机处理,绘制成质谱。离子源、质量分析仪、离子检测器有多种类型。根据其应用范围,将质谱仪分为同位素质谱仪、无机质谱仪和有机质谱仪;按照分辩法分为高、中、低分辩质谱仪;按工作原理分为静态仪器和动态仪器。
质谱仪重要的用途是离同位素,测定其原子质量和相对丰度。测量原子质量的度超过化学测量方法,约2/3以上原子的质量是通过质谱方法确定的。由于物质与能量的等价关系,因此可以得到关于核结构与核结合能的常识。对从矿石中提取的性衰变产物元素的剖析丈量,可以判断矿石的地质年代。MS方法也可用于有机化学解析,尤其是微量杂质解析,测量分子的分子量,并为确定化合物的分子式和分子结构提供可靠依据。由于这种化合物具有与指纹相似的质谱,因此质谱仪被广泛用于工业生产。
气相色谱仪着火异常主要是指 FID、 NPD、 FPD探测仪无法着火或着火困难。若不能按照程序
根据检测思路,首先要检查是否有气体、氢气、气体进入检测器,否则要检查气路部分。请检查一下是不是因为空气流通不畅而造成的。这类问题不属于气相局域网,通讯效i率高;实现色谱仪设备本身,所以很容易排除和解决。
第二,要检查各种气体的流量设置是否正确,否则重新设置。只要参数设定正确,符合点火要求,即可正常点火。这个问题很容易被忽视,认为只要气路通就。
若问题仍然存在,则需观察点火线是否发红,否则要检查点火线有无短路、接触不良、有无触点、有无触点、有无触点。如有故障,应在更换点火丝后,以确保点火正常。若点火丝在检查后正常,则可以根据检测器类型,如 FID、 FPD检测器等,观察点火继电器吸合是否正常,点火电流是否加到点火丝上,否则要进行相关电路检查。若为 NPD检测器,则在确认铷珠正常的前提下,观察电流调整是否正常,否则要检查相关电路部分。
此外,我们还可以检测探测器是否有污染、堵塞等现象。另外还要检查检测器内部是否有漏气现象。按这种顺序一步一步地检查排除,很快就能发现问题所在。
用气相色谱仪对有机物进行定量分析,仪器运行一段时间后,由于静电因素,仪器内部易吸附较多的灰尘;电路板和电路板的插口除吸附有灰尘外,还常与某些有机蒸气吸附在一起;由于某些有机物的凝固点较低,在进样口位置常常发现凝固的有机物,分流管线在使用一段时间后,内径变细,甚至被有机物堵塞; FID检测器长时间用于有机物分析,有机物在喷嘴或收集极位置沉积或喷嘴、收集极部分积炭经常发生。
1、仪表内吹扫,清洗:
停机后,打开仪器侧板和后板,用仪表空气或氮气吹扫仪器内的尘埃,对积尘较多或不易吹扫的地方,用软毛刷配合处理。清洗结束后,对仪器内部有有机物污染的地方用水或有机溶i剂来擦洗,对水溶性有机物可先用水擦干净,不能清洗的地方可再用有机溶i剂进行处理,对那些非水溶性或可能与水发生化学反应的有机物,用甲i苯、、等不会发生反应的有机溶i剂清洗。在擦拭仪器的过程中,不得对仪器表面或其它部件造成腐蚀或二次污染。
2、线