企业视频展播,请点击播放视频作者:北京通恒科技有限公司
哪种方法能好的检验杂质
直观灵敏的杂质定量检测当然是HPLC或GC,如想初步确定杂质结构,可连用质谱。色谱法也是常用的杂质检测方法,在有机化学品生产中,色谱纯度一般是的检测项目。当然想要确定杂质结构,需要将杂质分离出来,做核磁确认。
TLC检测只能讲是半定量的,优点是便宜直观,但TLC板本身分离效果有限
杂质捕获仪厂家
企业视频展播,请点击播放
视频作者:北京通恒科技有限公司
哪种方法能好的检验杂质
直观灵敏的杂质定量检测当然是HPLC或GC,如想初步确定杂质结构,可连用质谱。色谱法也是常用的杂质检测方法,在有机化学品生产中,色谱纯度一般是的检测项目。当然想要确定杂质结构,需要将杂质分离出来,做核磁确认。
TLC检测只能讲是半定量的,优点是便宜直观,但TLC板本身分离效果有限,需要综合考虑展开剂极性,各种显色方法等。
Nmr氢谱碳谱对有机物检测灵敏,杂质含量在3%以上的杂质基本上都看得出来,但杂质含量在1%以下时,或杂质分子量大而氢含量低时,氢谱就不那么好看出来了。
红外一般只用于定性检测,事实上只有工厂采购原料时会打红外谱图看原料对不对,一般很少用来检测生产中的杂质吧。在我待的几个无论是cro公司,还是生产企业,还是研发单位,一台红外都没有!
杂质捕获
随着现代分析仪器的发展,国外对高纯气体的分析经历了离线分析(off-line)、在线分析(on-line)和原位分析(in-situ)三个阶段。我国在高纯气体分析方面,也已进入在线分析阶段,且分析检测的灵敏度高,可以实现气体中痕量金属杂质的分析测试 [3]。然而,由于一些气态样品不能直接导入分析仪器进行金属成分的测量,一般需要把气体样品行液体化,即将含有金属杂质的气体样品捕集到溶液中,以该溶液为样品,才能选定合适的检测手段进行分析。由于高纯气体中的金属杂质含量低至ppb至ppt级,因此,对测定时使用的取样方法(防止样品污染)、检测方法以及分析测试仪器(灵敏度和检测限等)均提出了更高的操作要求。本文综述了电子气体中金属杂质的一些捕集方法以及几种不同的检测方法。
电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)
电感耦合等离子体原子发射光谱(, 简称ICP-AES)是以电感耦合等离子体为激发光源,使样品中各成分的原子被激发并发射出特征谱线的光,再根据特征谱线的波长和强度来确定样品中所含的化学元素及其含量的一种分析技术 [14]。
ICP-AES主要应用于金属元素分析,而对于非金属元素的测定灵敏度较差。其仪器检出限为109~107 g/mL,一般元素都存在灵敏度不同的多条谱线,动态线性范围约为4~6个数量级,故非常适合测试基体复杂、元素含量范围变化大、要求测定元素多和批量大的试样 [15]。ICP-AES的主要优缺点列于表3。
郑秋艳等 [17] 采用ICP-AES测定了高纯WF6中Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Mg、Ca、Na、K、Pb及Mo等金属元素的含量。由于WF6极易与空气中的水分发生反应,为此设计了一套与空气隔离的密闭取样系统。在装有待测金属元素的取样器内,先后加入氨水、硝酸、使其溶解并定容,将待测溶液进行ICP-AES分析。结果显示,各元素的检出限均小于0.005 mg/L,方法的回收率在90.5%~104.2%之间,测定值的相对标准偏差为3.2%~7.8%。
-->
企业名片
|
北京创新通恒科技有限公司
李经理(True) / |
联系地址:中国· 北京市· 北京市·北京市海淀区北清路68号院1号楼A座3层33室(邮编:100089)
联系电话:010-62473662 手机:17610362907
联系传真:010-62473662
电子邮箱:1252950557@qq.com 联系QQ:1252950557
|