滴定结果的重现性比较差。有什么改进措施?
3. 如果是滴定仪自身的问题,可从以下几个方面来做检查:
a) 馈液管的末端是否有虹吸滴定头,并且工作是否正常?该滴定头是为了防止滴定剂扩散到样品中去。如果失去滴定头,滴定剂就会流入到滴定池中,并和样品反应。但这部分的消耗量是不被计算在内的,因此就能导致比较大的标准偏差。
b) 滴定管应检查是否漏气。如果接头没有拧紧或
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滴定结果的重现性比较差。有什么改进措施?
3. 如果是滴定仪自身的问题,可从以下几个方面来做检查:
a) 馈液管的末端是否有虹吸滴定头,并且工作是否正常?该滴定头是为了防止滴定剂扩散到样品中去。如果失去滴定头,滴定剂就会流入到滴定池中,并和样品反应。但这部分的消耗量是不被计算在内的,因此就能导致比较大的标准偏差。
b) 滴定管应检查是否漏气。如果接头没有拧紧或阀的工作不正常,就可能出现漏液。在这种情况下,并不是所有滴定仪馈送的滴定剂都加入到样品中去。由于这种影响不具有重复性,就会导致较大的标准偏差。
c) 滴定管中存在有气泡。这通常是由滴定剂中所溶解的气体如CO2、SO2或O2造成的。因此滴定剂在使用前应有个脱气过程,如放置在超声波水浴中。滴定瓶托架作为滴定仪的一个附件可以将滴定瓶提升至与滴定管一样的高度,这就确保在充满滴定管时不会出现负压而造成脱气。卡尔菲休滴定所用试剂由于溶解有SO2,对此极为敏感,因此,在DL31/DL38卡尔菲休滴定仪中,可以适当降低其充液速度。
分享电位滴定仪的原理、特性以及它的基本操作步骤
电位滴定仪是根据电位法原理设计的用于容量分析的常见的一种分析仪器。
该仪器由电计和滴定系统组成。电计采用电子放大控制电路,将指示电极和参比电极之间的电位与预设的终点电位进行比较。两个信号之间的差异被放大,以控制滴定系统的滴速。当达到终点的预设电位时,滴定将自动停止。该仪器由微机控制,其结构分为静电计和滴定系统两部分。
自动电位滴定仪的使用要点
自动电位滴定仪拥有完善而强大的功能,可应用于食品、药检、疾控、检验、商检、水处理、石油、化工、海洋、电力、环保、新能源、教学、科研等领域。仪器采用模块化设计,由容量滴定装置、控制装置和测量装置三部分组成。仪器有预滴定、预设终点滴定、空白滴定及手动滴定等功能可自行生成滴定模式,扩大了仪器使用范围。自动电位滴定仪使用有许多方面是需要我们去注意的,下面我们来看下:1、组成工作电池:选用适当的指示电极和参比电极,与被测溶液组成一个工作电池,2、加入滴定剂进行反应:在滴定过程中,由于发生化学反应,被测离子的浓度不断发生变化,因而指示电极的电位随之变化。3、离子突变,电位突跃,确定终点:在滴定终点附近,被测离子的浓度发生突变,引起电极电位的突跃,因此根据电极电位的突跃可确定滴定终点,并给出测定结果。
自动电位滴定仪使用前的注意事项
1、仪器的输入端(电极插座)必须保持干燥、清洁。仪器不用时,将Q9短路插头插入插座,防止灰尘及水汽侵入。
2、用缓冲溶液标定仪器时,要保证缓冲溶液的可靠性,不能配错缓冲溶液,否则将导致测量不准。
3、测量时,电极的引入导线应保持静止,否则会引起测量不稳定。
4、复合电极的外参比(或甘电极)应经常注意有饱和溶液、补充液可以从电极上端小孔加入。
5、取下电极套后,应避免电极的敏感玻璃泡与硬物接触,因为任何破损或擦毛都将使电极失效。
6、电极应避免长期浸在蒸馏水、蛋白质溶液和酸性氟化物溶液中。
7、电极应避免与有机硅油接触。
8、滴定前好先用滴液将电磁阀橡皮管冲洗数次。
9、到达终点后,不可以按“滴定开始”按钮,否则仪器又将开始滴定。
10、与橡皮管起作用的高等溶液,请勿使用。
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