原子荧光光谱仪器分析佳的条件
灯电流的挑选灯的辐射强度直接影响荧光强度,原子荧光光谱仪用的元素灯工艺特别,与原子吸收分光光度计元素灯不同,它允许瞬时大电流而不会发生自吸,一般用推荐值即可,对双阴极灯能够经过调整主阴极和辅阴极的电流份额来调节灯能量,灯电流的调节与高压没有任何关系,它与原子吸收不同,灯电流越大发生的荧光强度信号越大,也便是灵敏度越高,一般主阴极电流对信号灵敏
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原子荧光光谱仪器分析佳的条件
灯电流的挑选灯的辐射强度直接影响荧光强度,原子荧光光谱仪用的元素灯工艺特别,与原子吸收分光光度计元素灯不同,它允许瞬时大电流而不会发生自吸,一般用推荐值即可,对双阴极灯能够经过调整主阴极和辅阴极的电流份额来调节灯能量,灯电流的调节与高压没有任何关系,它与原子吸收不同,灯电流越大发生的荧光强度信号越大,也便是灵敏度越高,一般主阴极电流对信号灵敏度起首要效果。关于Hg灯,因为其工艺特别并且是阳极灯,使用时好不要超过推荐值。影响原子荧光空白的因素测定介质的选择及浓度的影响选择HNO3、HCl、HClO4、H3PO4和H2SO4等进行了实验,结果表明:以HClO4和H3PO4作介质响应值较低,在H2SO4溶液中能得到较大灵敏度,但空白值也高。元素灯或包装盒上标明的是大平均作业电流,而原子荧光光谱仪软件上设定的电流是脉冲峰值电流,例如设定100mA作业电流,其实际的平均电流在3mA左右。
原子荧光光谱仪的构造
光学系统
光学系统的作用是充分利用激发光源的能量和接收有用的荧光信号,减少和除去杂散光。色散系统对分辨能力要求不高,但要求有较大的集光本领,常用的色散元件是光栅。非色散型仪器的滤光器用来分离分析线和邻近谱线,降低背景。非色散型仪器的优点是照明立体角大,光谱通带宽,集光本领大,荧光信号强度大,仪器结构简单,操作方便。原子荧光光度计中常见故障及排除方法荧光值普遍偏低当荧光值普遍偏低时,应确认气压力是否满足测定要求,其次要确认原子化器中的石英炉芯是否干净或是否堵塞,冬天要保持室温在25℃左右,温度过低荧光值会普遍偏低。缺点是散射光的影响大。
原子荧光光谱的产生
气态自由原子,吸收光源(常用空心阴极灯)的特征辐射后,原子的外层电子跃迁到较高能级,然后又跃迁返回基态或较低能级,同时发射出与原激发波长相同或不同的发射光谱即为原子荧光。原子荧光是光致发光,也是二次发光。(3)空心阴极灯的维护不要用硬物撞击空心阴极灯,换灯时,要穿戴纱手套。当激发光源停止照射之后,再发射过程立即停止。
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原子荧光光谱仪的注意事项
1.打开原子荧光主机前,必须先开气钢瓶总阀并将出口压力调至0.2MPa~0.25 MPa,否则会导致仪器欠压报警并可能会影响仪器的正常工作。
2.打开仪器前装上需测的元素灯,然后打开仪器,待仪器自检结束后,看元素灯有没有亮,在冬天,元素灯有时会不亮,可把元素灯前后挪动几下,便会亮,然后取下排风罩,将调光器放在原子化器上,旋转元素灯座的可调螺钉,调节元素灯光斑中心至对光器横线与竖线的交叉点。(注意:在灯冷却几分钟后再拔下,防止阴极材料溅射而影响元素灯的寿命。
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