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液相色谱仪输液系统:
输注系统即高压恒流泵,其作用是提供稳定、准确的流量。
1、溶剂过滤头。液体过滤头或沉淀器主要用于过滤在流动相中可能存在的颗粒状杂质。长期使用后,杂质会堵塞溶剂过滤头的滤板孔隙,或长期使用缓冲液,过滤头表面很容易形成一层膜,妨碍
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液相色谱仪输液系统:
输注系统即高压恒流泵,其作用是提供稳定、准确的流量。
1、溶剂过滤头。液体过滤头或沉淀器主要用于过滤在流动相中可能存在的颗粒状杂质。长期使用后,杂质会堵塞溶剂过滤头的滤板孔隙,或长期使用缓冲液,过滤头表面很容易形成一层膜,妨碍正常的流动相通过。严重者,即使是已经超声处理的溶剂,泵吸液时仍会有气泡在四氟化输液管中产生,因此要经常清洗。清洁剂可选用乙醇或30%稀硝i酸溶液,正相系统需注意滤头干燥。
2、单向阀。本单向阀的作用是确保液体朝一个方向流动,保证高压恒流泵的稳定注入。在日常使用中,可通过观察压力情况初步判断流量是否正常。若系统经过一定时间平衡,压力应稳定。但是如果有压力波动,就表示流量是不稳定的,如果没有压力,表示没有流动。大多数情况下都是由于气门中混入了气泡或杂质。如果出现气泡,应将放空阀打开,按冲洗键将气泡从内部排出。如单向阀与杂质混在一起,必须清洗。清洁溶剂可选用乙醇,安装时要注意标记环向。
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质谱也被称为质谱法(mass spectrometry, MS),是将试样(原子或分子)通过不同的离子化方式,转换成运动的气体离子,分离检测所用的分析方法(mass spectrometry, MS)是一种与光谱并列的谱学方法。利用质谱图上峰的位置和相对强度大小,可以定性、定量地分析无机物、有机物和生物大分子。ThomsonJJ在1906年发明了质谱,并应用于非放i射性同位素和无机元素分析的发现。自40年代后开始用于有机物的分析。ThomsonJJ在1906年发明了质谱,并应用于非放i射性同位素和无机元素分析的发现。自40年代后开始用于有机物的分析。80年代初,快原子轰击电离,是将质谱用于生物化学大分子的较好方法。90年代以来,随着电喷雾离化和基质辅助的电离离子化技术的应用,形成了一门新的生物质谱学科[1]。如今,质谱技术在原子能、化学、电子、冶金、医i药、食品、陶瓷等工业生产部门,在物理学、电子、离子物理、同位素地质学、有机化学等科技领域得到越来越广泛的应用[2]。
质谱基础
质谱技术的基本原理是,样品或原子在离子源中被电离,产生各种带电粒子或离子,通过加速电场的作用而获得动能,以形成离子束;进入质量分析仪,在其中,利用带电粒子在电场或磁场中的运动轨迹的差异,按照空间位置或时间的不同,把不同质荷比的离子分开;然后到达离子接i收器,把离子流动变成电信号,从而得到质谱图。
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质谱由离子源、质量剖析器和离子探测器组成。离子源是在高真空条件下使样品分子离子化的装置。离子化的分子在接受了过多的能量之后,进一步碎裂成各种碎片、小颗粒和中性颗粒。当当电场加速作用时,它们得到相同能量的均匀动能时,它们进入质量分析器。质谱分析器是按 m/e巨细别离的、质量不同的离子同时进入它们之间的装置。离子化后的离子依次进入离子检测器,采集扩展离子信号,经计算机处理,绘制成质谱。离子源、质量分析仪、离子检测器有多种类型。根据其应用范围,将质谱仪分为同位素质谱仪、无机质谱仪和有机质谱仪;按照分辩法分为高、中、低分辩质谱仪;按工作原理分为静态仪器和动态仪器。
质谱仪重要的用途是离同位素,测定其原子质量和相对丰度。测量原子质量的度超过化学测量方法,约2/3以上原子的质量是通过质谱方法确定的。由于物质与能量的等价关系,因此可以得到关于核结构与核结合能的常识。对从矿石中提取的性衰变产物元素的剖析丈量,可以判断矿石的地质年代。MS方法也可用于有机化学解析,尤其是微量杂质解析,测量分子的分子量,并为确定化合物的分子式和分子结构提供可靠依据。由于这种化合物具有与指纹相似的质谱,因此质谱仪被广泛用于工业生产。
应用质谱技术对干斑 CAH的二级筛选
CAH新生儿筛选
先天shen上腺皮质增i生症(congenital adrenalhyperplasia, CAH)是一种常染色体隐性遗传代谢疾病,其原因是某些酶(如21-羟化酶、11β-羟化酶、3β一羟类固醇脱氢酶等)的先i天性缺陷,导致shen上腺皮质功能减退,部分患儿还会出现电解质紊乱和性腺发育异常。
CAH筛检工作在我国开始于20世纪90年代初期,已有近百家新生儿筛查中心开展 CAH筛查。由于新生儿筛查效果显i著,可降低新生儿死i亡率,减少女婴外生i殖器男性化,从而导致性别误判,改善生长i发育,因此,普及 CAH筛查已成为一种必然趋势。但由于仅用17-羟孕酮浓度进行 CAH筛检的假阳性率较高,预测值较低, CAH筛查面临很大挑战。在此基础上,国际上部分筛选中心采用了其它方法来提高筛选的特异性和阳性预测值,减少假阳性。
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