吹扫捕集原理
吹扫捕集法属于气相萃取范畴,它是用氮气、氦气或其他惰性气体将被测物从样品中抽提出来,使气体连续通过样品,将其中的挥发组分萃取后在吸附剂或冷阱中捕集,再进行分析测定,因而是一种非平衡态的连续萃取。因此,吹扫捕集法又称为动态顶空浓缩法。吹扫捕集法的过程是用氮气、氦气或其他惰性气体以一定的流量通过液体或固体进行吹扫,吹出所要分析的痕量挥发性组分后,被冷阱中的吸附剂
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吹扫捕集原理
吹扫捕集法属于气相萃取范畴,它是用氮气、氦气或其他惰性气体将被测物从样品中抽提出来,使气体连续通过样品,将其中的挥发组分萃取后在吸附剂或冷阱中捕集,再进行分析测定,因而是一种非平衡态的连续萃取。因此,吹扫捕集法又称为动态顶空浓缩法。吹扫捕集法的过程是用氮气、氦气或其他惰性气体以一定的流量通过液体或固体进行吹扫,吹出所要分析的痕量挥发性组分后,被冷阱中的吸附剂所吸附,然后加热脱附进入气相色谱系统进行分析。由于气体的吹扫,破坏了密闭容器中气、液两相的平衡,使挥发组分不断地从液相进入气相而被吹扫出来,也就是说,在液相顶部的任何组分的分压为零,从而使更多的挥发性组分逸出到气相,所以吹扫捕集法比静态顶空法能测量更低的痕量组分。下图为吹扫捕集气相色谱法的分析流程。简而言之,吹扫捕集的原理就是:动态顶空萃取—吸附捕集—热解吸—气相色谱分析。
吹扫捕集
低温吹扫捕集装置图见图1。装置由吹扫瓶,水冷凝器,热解吸管,冷阱,毛细管,进样口六部分组成。吹扫瓶1用于盛放样品;水冷凝器2用于冷却除去水蒸气,以防水蒸气冷凝在冷阱中堵塞管路;热解吸管3温度保持在250 oC, 使吹出样品全部气化;冷阱4通液氮控制捕集温度;毛细管5放在冷阱中, 用于捕集吹出.的挥发物;进样口6在吹扫结束后吹出物经此进入气相色谱毛细管中分离。低温吹扫捕集仪器工作原理可分为准备阶段,预冷阶段,吹扫阶段,进样阶段
吹扫时间是吹扫-捕集技术的重要参数之一,须根据具体样品来优化确定。原则上,吹扫时间越长,分析重现性和灵敏度越高。但考虑到分析时间和工作效率,应在满足分析要求前提下,选择尽可能短的吹扫时间。实际工作中可通过测定标准样品的回收率来确定吹扫时间。
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由于环境样品具有被测物浓度较低、组分复杂、干扰物多、同种元素以多相形式存在和易受环境影响而变化等特点,通常都要经过复杂的前处理后才能进行分析测定。经典的前处理方法,如沉淀、络合、衍生、吸附、萃取、蒸馏、干燥、过滤、透析、离心和升华等,重现性差,工作强度大,处理周期长,又要使用大量等。同时,处理复杂样品还需多种方法配合,操作步骤更多,更易产生系统与人为误差。若把整个分析全过程划分为取样、样品制备与处理、分析测定、数据处理和总结报告五部分,则样品处理所需时间占整个分析过程的61%,而分析测定的时间只占6%,样品制备时间竟是分析测定的10倍。因此样品前处理预分离是环境分析中薄弱的环节,而也是环境分析化学乃至分析化学中一个重要的关键环节,开发准确度高、简单且无溶剂化的前处理方法非常迫切。自1974年Bellar和Lichtenberg发表有关吹扫捕集色谱法测定水中挥发性有机物以来,一直受到环境科学与分析化学界的重视。
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