电位滴定终点的确定方法
电位滴定终点的判定方法有绘制E-V曲线法、绘制△E/△V -V曲线法和二级法 [2] 。详细方法表述如下:绘制E-V曲线用加入滴定剂的体积(V)作横坐标,电动势读数(E)作纵坐标,绘制E-V曲线,曲线上的转折点即为化学剂量点。该法简单、准确性稍差。
具体数据处理方法为:首先根据测试数据绘制E-V曲线,然后做两条余与滴定曲线相切,并与横轴夹
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电位滴定终点的确定方法
电位滴定终点的判定方法有绘制E-V曲线法、绘制△E/△V -V曲线法和二级法 [2] 。详细方法表述如下:绘制E-V曲线用加入滴定剂的体积(V)作横坐标,电动势读数(E)作纵坐标,绘制E-V曲线,曲线上的转折点即为化学剂量点。该法简单、准确性稍差。
具体数据处理方法为:首先根据测试数据绘制E-V曲线,然后做两条余与滴定曲线相切,并与横轴夹角为45度的直线A、B(,再做垂直于横轴的直线,使夹在AB间的线段被曲线交点C平分,即C点就是拐点。绘制E/V-V曲线△E/△V为E的变化值与相对应的加入滴定剂的体积的增量的比。曲线上存在着极值点该点对应着E-V 曲线中的拐点,即为化学剂量点。
电位滴定法
定义
使用不同的指示电极,电位滴定法可以进行酸碱滴定,氧化还原滴定,络合滴定和沉淀滴定。酸碱滴定时使用PH玻璃电极为指示电极,在氧化还原滴定中,可以从铂电极作指示电极。在配合滴定中,若用EDTA作滴定剂,可以用电极作指示电极,在沉淀滴定中,若用滴定卤素离子,可以用银电极作指示电极。在滴定过程中,随着滴定剂的不断加入,电极电位E不断发生变化,电极电位发生突跃时,说明滴定到达终点。用微分曲线比普通滴定曲线更容易确定滴定终点。如果使用自动电位滴定仪,在滴定过程中可以自动绘出滴定曲线,自动找出滴定终点,自动给出体积,滴定快捷方便。进行电位滴定时,被测溶液中插入一个参比电极,一个指示电极组成工作电池。随着滴定剂的加入,由于发生化学反应,被测离子浓度不断变化,指示电极的电位也相应地变化。在等当点附近发生电位的突跃。因此测量工作电池电动势的变化,可确定滴定终点。
终点滴定和等当点滴定有何区别?
滴定结果有误,总是预期值的一半或两倍,不知道为什么?这可能有多种原因。结果恰好是预期值的一半或两倍说明这是由于系统误差造成的。
首先要做的就是在安装数据中检查为滴定剂所设定的滴定管体积是否与实际相符。滴定剂清单包含所有与滴定剂相关的信息:名义浓度,滴定管体积,所在驱动器以及在滴定度测定后自动储存的当前滴定度值。
如果的是5mL的滴定管,但实际使用了10mL的滴定管,那么计算结果就只有预期值的一半,反之亦然。
另一种原因可能在于滴定剂的浓度。在结果的计算过程中,名义浓度乘以滴定度才能得到实际浓度,因此错误的名义浓度就可能导致错误的结果。例如:在滴定剂清单中给出的NaOH浓度是0.5 mol/L,而实际上你用的是1.0mol/L的溶液,那么你的结果也就只有预期值的一半了。
此外,滴定反应的平衡数z也必须准确,也就是要知道反应的化学计量关系是什么,是不是1:1的反应。错误的平衡数也必将导致结果变成预期值的一半或两倍。曲线的回归点由相应的pH或电位值及滴定剂消耗量(mL)来定义。等当点由浓度已知的滴定剂的消耗量计算得出。通过浓度和滴定剂消耗量能算出已与样品反应的物质的量。全自动电位滴定仪根据滴定曲线应用数学评估步骤评估测量点,然后再依据这条评估后的滴定曲线计算出等当点。
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