原子荧光光谱仪使用时的注意事项
(1)火焰原子化器的维护火焰原子化器的维护与原子吸收分光光度计相同,要保证雾室的废液畅通无阻,才能点火。点火的顺序是先开启助燃气后开启燃气,熄灭的顺序是先关闭燃气,待火熄灭后再关闭助燃气。如果发生“回火”事故,应迅速关闭燃气,然后关闭助燃气。然后观察仪器的火焰是否跳动,若有明显跳动则检查仪器抽排风口是否抽力太大,有气流影响而造成仪器火焰不稳
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原子荧光光谱仪使用时的注意事项
(1)火焰原子化器的维护火焰原子化器的维护与原子吸收分光光度计相同,要保证雾室的废液畅通无阻,才能点火。点火的顺序是先开启助燃气后开启燃气,熄灭的顺序是先关闭燃气,待火熄灭后再关闭助燃气。如果发生“回火”事故,应迅速关闭燃气,然后关闭助燃气。然后观察仪器的火焰是否跳动,若有明显跳动则检查仪器抽排风口是否抽力太大,有气流影响而造成仪器火焰不稳定。
(2)石墨炉原子化器的维护 石墨炉原子化器的维护,主要为通冷却水进行冷却,避免把石墨炉原子化器烧坏。
原子荧光光谱的产生
气态自由原子,吸收光源(常用空心阴极灯)的特征辐射后,原子的外层电子跃迁到较高能级,然后又跃迁返回基态或较低能级,同时发射出与原激发波长相同或不同的发射光谱即为原子荧光。原子荧光是光致发光,也是二次发光。调光不好,焦距不在炉芯中心也会造成仪器灵敏度低,这就需要重新调整炉芯和光路位置。当激发光源停止照射之后,再发射过程立即停止。
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原子荧光光度计中常见故障及排除方法
基线漂移或噪音
稳定的基线应该是一条直线,保持基线平稳,是进行分析的基本的要求。如做载流空白时,有时会出现基线上漂、下漂、脉冲或呈梯度现象,这样会影响对光谱峰的准确判定。其原因可能是:
仪器本底荧光强度有漂移、光源不稳定、电源不稳定、载流或还原剂不干净、管路或石英管脏等。对于本底荧光强度漂移,可以空启动仪器不进样,确认是哪个通道的灯不稳定产生的,也可实际测量,看仪器荧光强度是否有漂移,如有,则有可能是由泵管的疲劳引起的漂移,但泵管疲劳的确认是在排除光源和本底漂移后方可判定。对于载流或还原剂不干净、管路或石英管脏等问题,应冲洗仪器管路及流路系统。由于检定用标准溶液需要现场配置,对配置溶液所用的容量瓶、移液管等玻璃量器也要清洗干净,降低对仪器测量结果的影响。还应配备稳压电源。对于出现噪音现象,可能是仪器还没稳定,气路不稳定、灯预热的时间不够、环境温度变化幅度大等,实验中应注意这些问题。
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