滴定结果的重现性比较差。有什么改进措施?
对于任何滴定分析,首先要了解什么样的精度要求才是有意义和必须的。然后如果发现一些结果还是超出了误差范围,你就要从以下几点去找原因:
1. 待测样品是否在整个样品中具有代表性?换句话说,你应该从取样时就开始寻找可能的错误。“分析结果仅代表实际被分析的样品的结果。”也许在实际测量前,样品可能来自于一个没有混合均
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滴定结果的重现性比较差。有什么改进措施?
对于任何滴定分析,首先要了解什么样的精度要求才是有意义和必须的。然后如果发现一些结果还是超出了误差范围,你就要从以下几点去找原因:
1. 待测样品是否在整个样品中具有代表性?换句话说,你应该从取样时就开始寻找可能的错误。“分析结果仅代表实际被分析的样品的结果。”也许在实际测量前,样品可能来自于一个没有混合均匀的容器。亦或在取样后,样品暴露在不同的环境条件下。例如样品在滴定前放置不同的时间段,就会吸收不同量的空气中的二氧化碳。在样品转换器上用敞开式的滴定容器时,就应考虑到这一点。因此我们建议先将滴定容器密闭起来,再在滴定开始之前,用一种特殊装置将其打开(Cover- UpTM),就象Rondo样品转换器上的那种。
2. 用多少样品来做分析?对于量的样品的分析,天平的性能就至关重要。那么进行一次较小称样量的测试就可以了解天平是否符合要求。
电位滴定仪的检测应用方法
4、二点标定法:仪器拔去Q9短路插头,接入复合电极,斜率电位器顺时针旋足,将温度电位器调到被测溶液的实际温度值,先将电极浸入PH=7的缓冲溶液中。调节"定位"电位器,使仪器数显PH值为该缓冲溶液在此温度下的标准值(见附录2)如被测溶液是酸性,则将电极从PH=7的缓冲溶液中取出,用蒸馏水冲洗干净,然后插入PH=4的缓冲溶液中,如被测溶液是碱性则应插入PH=9的缓冲溶液中,然后调节"斜率"电位器,使此时的数显为该温度下的标准值。反复进行上述两点校正,直到不用调节"定位"和"斜率"而两种缓冲溶液都能达到标准值为止。将电极从缓冲液中取出,用蒸馏水冲洗干净就能测量未知的被测液了。
5、测量电极电位拔出Q9短路插头,接上各种适合的离子选择电极和参比电极。仪器"选择"开关置"mv"档(此时"定位","斜率"和温度都不起作用)将电极浸入被测溶液中,此时仪器显示的数字句是该离子选择电极的电极电位(mv值),并自动显示正负极性。
电位滴定仪使用注意事项
电位滴定仪在选择时有两个方面是特别要值得注意的:
一、电位滴定仪内部构造必须是合理的;
二、电位滴定仪的搅拌子在工作的时候必须是正常带动整个电位滴定仪的内部系统一起工作的。在一般情况下来讲,如果必须要这2点都符合的话,相对来讲,对电位滴定仪本身来讲,还是有点困难的。
因为在电位滴定仪工作的时候,电位滴定仪中的搅拌子对液体粘度的搅拌状态是有很大的影响的,所以在对电位滴定仪的内部搅拌介质方面来讲,搅拌子的选择是一种相对来说很有效的方法。
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