使用微波消解仪的注意事项
1.为了避免仪器内外的腐蚀,应控制环境的温度和湿度,过高的温度和湿度会导致仪器内外部分的腐蚀,甚至影响设备的正常工作,建议温度20℃,相对湿度60%,无冷凝水产生。
2称样量控制在0.5g以下,对于未知样品,从0.1g开始做起,油脂含量高的有机物样品,可以称0.2g-0.3g左右为宜。
3尽量不要做少于4个 的实验,如果样品数量少于4,8,12
全自动微波消解装置结构
使用微波消解仪的注意事项
1.为了避免仪器内外的腐蚀,应控制环境的温度和湿度,过高的温度和湿度会导致仪器内外部分的腐蚀,甚至影响设备的正常工作,建议温度20℃,相对湿度60%,无冷凝水产生。
2称样量控制在0.5g以下,对于未知样品,从0.1g开始做起,油脂含量高的有机物样品,可以称0.2g-0.3g左右为宜。
3尽量不要做少于4个 的实验,如果样品数量少于4,8,12,16,24个,要用溶剂补齐空位,空白不能为纯水。
4所有样品建议预消解:加好样品与酸后浸泡过夜,在加热板上加热40分钟左右,预消解温度可以设置到140-150℃,赶酸温度可以参照预消解的温度设置。如果发现预消解时有酸损失,可以在冷却后适当补充1-2mL,这样可以提高样品的消解效果,防止消解罐过压,防止样品沾附在管壁,损坏消解罐。
如何选择比较适合的微波消解仪呢
首先、要根据测试样品的类型,确认选择哪种微波消解仪按照微波消解仪的耐受压力范围,一般分为超高压、高压、中压微波消解仪。一般难消解的样品,如塑料、涂料等,要选择超高压微波消解仪,否则会出现消解不或者损坏仪器的现象。
第二、根据每批处理的样品数量选择,批处理1-6个、1-8个、1-12个、1-20个、1-40个。价格也从5万-25万。目前高通量20位以上的微波消解仪已经普遍认可。
第三、按温度监测控制方式,分主控罐模式和全罐温度监控模式,目前高通量的微波消解仪多采用全罐监控模式,只有部分批处理量在10个以下的微波消解仪采用主控罐模式。
微波消解仪使用时应注意?
1. 制样罐一般装有机物干样不超过0.5g。样品消解常用试剂是HNO3、HCl、HF、H2O2等。H3PO4、F4B2、H2SO4和HClO4等高沸点和试剂不能单独使用。对于样品和试剂反应剧烈的消解制样,请在开口状态下保持制样容器在通风橱内进行反应,待反应平静后,盖上容器盖,把容器放入制样系统中;
2. 制样罐内的样品、试剂和溶剂总体积不能超过内杯容积的30%;
3. 把控制罐放在右侧样罐架上(即离压力传感器通道口zui远的位置);注:这一个罐不用安全膜,否则工作过程中无压力显示,容易出现事故。
4. 微波消解仪工作完成后,待显示窗上的压力降到“0”或接近“0”时,取下压力控制系统,取出样品罐,根据下一步测试要求将样品转移;
5. 从制样系统中取出样品罐后,不要用凉水冲凉,否则将导致制样罐外罐变形或;
微波消解仪技术
采用微波消解系统制样,消化时间只需数十分钟,消化中因消化罐完全密闭,不会产生尾气泄漏,且不需有毒催化剂及升温剂。密闭消化避免了因尾气挥发而使样品损失的情况。
当微波通过试样时,极性分子随微波频率变换取向,2450MHz的微波,分子每秒钟变换方向若干次,分子来回转动,与周围分子相互碰撞摩擦,分子的总能量增加,使试样温度急剧上升。同时,试液中的带电粒子(离子、水合离子等)在交变的电磁场中,受电场力的作用而来回迁移运动,也会与临近分子撞击,使得试样温度升高。这种加热方式与传统的电炉加热方式绝然不同。
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